Comparação de métodos multirresíduos para determinação de produtos fitossanitários em polpa e casca de banana

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Esquivel Hernández, Adriana de Los Angeles
Data de Publicação: 2015
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: LOCUS Repositório Institucional da UFV
Texto Completo: http://www.locus.ufv.br/handle/123456789/7605
Resumo: Este estudo buscou otimizar e validar a extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL/PBT), adaptar e validar a extração QuEChERS (do inglês Quick Easy Cheap Effective Rugged Safe Method) e comparar os dois métodos validados para determinação de seis agrotóxicos (azoxistrobina, bifentrina, clorotalonil, clorpirifós, difenoconazol e imazalil) na polpa e na casca de banana da cultura Prata, seguida da análise por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (CG/DCE). Os resultados obtidos para os parâmetros analíticos avaliados mostraram eficiência adequada na etapa de clean-up, tanto para a ESL/PBT, como para QuEChERS em ambas as matrizes. Em relação ao efeito de matriz observou-se que os componentes da matriz influenciam na quantificação dos agrotóxicos, sendo que cada composto apresentou comportamento distinto. Comparando as curvas analíticas dos extratos utilizando a ESL/PBT e o QuEChERS, não existem diferenças significativas para nenhum dos agrotóxicos estudados. Os métodos apresentaram-se seletivos para as duas matrizes. O coeficiente de correlação para ambos os métodos foram 0,995 nas duas matrizes, indicando boa linearidade. Na polpa, a ESL/PBT apresentou menores valores de limite de detecção (LD entre 2,1-5,7 μg kg-1) e quantificação (LQ entre 6,8-17,3 μg kg-1) comparado com o QuEChERS (LD entre 4,2-14,7 μg kg-1 e LQ entre 12,9-44,6 μg kg-1). Para a casca, o QuEChERS apresentou menores valores de limite de detecção (LD entre 3,1-14,7 μg kg-1) e quantificação (LQ entre 9,5-44,6 μg kg-1) comparado com a ESL/PBT (LD entre 3,0-29,8 μg kg-1 e LQ entre 9,2-90,2 μg kg-1). Tanto a polpa como a casca, em ambos os métodos, apresentaram limites de quantificação abaixo dos limites máximos de resíduos (LMR) estabelecidos pela União Europeia e Codex Alimentarius. Os métodos foram precisos, apresentando coeficientes de variação entre 0,5%-16,4%. Os métodos se mostraram exatos para a maioria dos agrotóxicos, tanto na polpa, como na casca da banana. Foi observado que, de modo geral, as mudanças químicas ocorridas nos diferentes estádios de maturação da banana, não interferiram nas respostas cromatográficas dos agrotóxicos. Além disso, foi observado também que os extratos obtidos em ambos os métodos se mantêm estáveis por mais de cinco semanas, independente da matriz. Os métodos validados podem ser aplicados para determinação desses agrotóxicos na banana inteira (polpa e casca) apresentando porcentagens de recuperação entre 80,1%-140,1%. Os métodos validados foram aplicados em amostras de banana adquiridas no comércio de Viçosa, utilizando tanto a ESL/PBT como o QuEChERS, na polpa como na casca. Não foram encontrados resíduos dos agrotóxicos estudados em nenhuma das amostras.
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spelling Neves, Antônio AugustoOliveira, André Fernando deEsquivel Hernández, Adriana de Los Angeleshttp://lattes.cnpq.br/5312469597395086Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de2016-05-03T15:23:48Z2016-05-03T15:23:48Z2015-03-19ESQUIVEL HERNÁNDEZ, Adriana de los Ángeles. Comparação de métodos multirresíduos para determinação de produtos fitossanitários em polpa e casca de banana. 2015. 99f. Dissertação (Mestrado em Agroquímica) - Universidade Federal de Viçosa, Viçosa. 2015.http://www.locus.ufv.br/handle/123456789/7605Este estudo buscou otimizar e validar a extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL/PBT), adaptar e validar a extração QuEChERS (do inglês Quick Easy Cheap Effective Rugged Safe Method) e comparar os dois métodos validados para determinação de seis agrotóxicos (azoxistrobina, bifentrina, clorotalonil, clorpirifós, difenoconazol e imazalil) na polpa e na casca de banana da cultura Prata, seguida da análise por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (CG/DCE). Os resultados obtidos para os parâmetros analíticos avaliados mostraram eficiência adequada na etapa de clean-up, tanto para a ESL/PBT, como para QuEChERS em ambas as matrizes. Em relação ao efeito de matriz observou-se que os componentes da matriz influenciam na quantificação dos agrotóxicos, sendo que cada composto apresentou comportamento distinto. Comparando as curvas analíticas dos extratos utilizando a ESL/PBT e o QuEChERS, não existem diferenças significativas para nenhum dos agrotóxicos estudados. Os métodos apresentaram-se seletivos para as duas matrizes. O coeficiente de correlação para ambos os métodos foram 0,995 nas duas matrizes, indicando boa linearidade. Na polpa, a ESL/PBT apresentou menores valores de limite de detecção (LD entre 2,1-5,7 μg kg-1) e quantificação (LQ entre 6,8-17,3 μg kg-1) comparado com o QuEChERS (LD entre 4,2-14,7 μg kg-1 e LQ entre 12,9-44,6 μg kg-1). Para a casca, o QuEChERS apresentou menores valores de limite de detecção (LD entre 3,1-14,7 μg kg-1) e quantificação (LQ entre 9,5-44,6 μg kg-1) comparado com a ESL/PBT (LD entre 3,0-29,8 μg kg-1 e LQ entre 9,2-90,2 μg kg-1). Tanto a polpa como a casca, em ambos os métodos, apresentaram limites de quantificação abaixo dos limites máximos de resíduos (LMR) estabelecidos pela União Europeia e Codex Alimentarius. Os métodos foram precisos, apresentando coeficientes de variação entre 0,5%-16,4%. Os métodos se mostraram exatos para a maioria dos agrotóxicos, tanto na polpa, como na casca da banana. Foi observado que, de modo geral, as mudanças químicas ocorridas nos diferentes estádios de maturação da banana, não interferiram nas respostas cromatográficas dos agrotóxicos. Além disso, foi observado também que os extratos obtidos em ambos os métodos se mantêm estáveis por mais de cinco semanas, independente da matriz. Os métodos validados podem ser aplicados para determinação desses agrotóxicos na banana inteira (polpa e casca) apresentando porcentagens de recuperação entre 80,1%-140,1%. Os métodos validados foram aplicados em amostras de banana adquiridas no comércio de Viçosa, utilizando tanto a ESL/PBT como o QuEChERS, na polpa como na casca. Não foram encontrados resíduos dos agrotóxicos estudados em nenhuma das amostras.This study aimed to optimize and validate the solid-liquid extraction with partition at low temperature (SLE/PLT), adapt and validate QuEChERS extraction (Quick Easy Cheap Effective Rugged Safe Method) and compare both of validated methods for determination of six pesticides (azoxystrobin, bifenthrin, chlorothalonil, chlorpyrifos, difenoconazole and imazalil) in banana ́s pulp and peel, followed by gas chromatography with electron capture detector (GC/ECD) analysis. The results for analytical parameters showed adequate efficiency for the clean-up stage for both SLE/PLT, and QuEChERS in both matrixes. In relation to matrix effect has been observed that matrix ́s components influence the quantification of pesticides, each compound showed different behavior. Comparing analytical curves of the extracts using SLE/PLT and QuEChERS, there are no significant differences for any of the pesticides studied. The methods presented were selective for the two matrixes. The correlation coefficients for both methods were for both matrixes were ≤ 0.995, indicating good linearity. In pulp, SLE/PLT showed lower detection limits values (LOD between 2.1 to 5.7 μg kg-1) and quantification limits (LOQ between 6.8 to 17.3 μg kg-1) compared to QuEChERS (LOD between 4.2 to 14.7 μg kg-1 and LQ between 12.9 to 44.6 μg kg-1). For peel, QuEChERS showed lower detection limit values (LOD between 3.1 to 14.7 μg kg-1) and quantification limits (LOQ between 9.5 to 44.6 μg kg-1) compared to SLE/PLT (LOD between 3.0 to 29.8 μg kg-1 and LQ between 9.2 to 90.2 μg kg-1). Both, pulp and peel, with both methods, presented quantification limits below the maximum residue limits (MRLs) established by the European Union and Codex Alimentarius. The methods used were accurate, with coefficients of variation between 0.5% -16.4%. The methods proved accurate for most pesticides, both in banana ́s pulp and peel. It was observed that, in general, the chemical changes occurring in different banana ripening stages, did not interfere with chromatographic responses of pesticides. Furthermore, it was also observed that the extracts obtained with both methods are stable for more than five weeks, regardless of the matrix. Validated methods can be applied to determination of these pesticides in the whole banana (peel and pulp) having recovery percentages between 80.1% -140.1%. The validated methods were applied in banana samples collected in Viçosa, using both SLE/PLT as QuEChERS, for both matrixes. No pesticide residues were found in any of the samples studied.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorporUniversidade Federal de ViçosaProdutos químicos agrícolasPesticidasBananas - AnáliseCromatografia gasosaQuímica AnalíticaComparação de métodos multirresíduos para determinação de produtos fitossanitários em polpa e casca de bananaComparation of multiresidue methods for phytosanitary products determination in banana ́s pulp and peelinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisUniversidade Federal de ViçosaDepartamento de QuímicaMestre em AgroquímicaViçosa - MG2015-03-19Mestradoinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:LOCUS Repositório Institucional da UFVinstname:Universidade Federal de Viçosa (UFV)instacron:UFVORIGINALtexto completo.pdftexto completo.pdftexto completoapplication/pdf1342752https://locus.ufv.br//bitstream/123456789/7605/1/texto%20completo.pdf830cdb006358d1a367932bde92e59c1cMD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://locus.ufv.br//bitstream/123456789/7605/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52THUMBNAILtexto completo.pdf.jpgtexto completo.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg3728https://locus.ufv.br//bitstream/123456789/7605/3/texto%20completo.pdf.jpgde9af73e8f355ef34fd5ee8ad2eb491bMD53TEXTtexto completo.pdf.txttexto completo.pdf.txtExtracted texttext/plain185269https://locus.ufv.br//bitstream/123456789/7605/4/texto%20completo.pdf.txtbbf645caf1bca93eaef931518b385cafMD54123456789/76052016-05-04 07:04:09.059oai:locus.ufv.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://www.locus.ufv.br/oai/requestfabiojreis@ufv.bropendoar:21452016-05-04T10:04:09LOCUS Repositório Institucional da UFV - Universidade Federal de Viçosa (UFV)false
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