Comparação de métodos multirresíduos para determinação de produtos fitossanitários em polpa e casca de banana

• Autor(a) principal: Esquivel Hernández, Adriana de Los Angeles
• Data de Publicação: 2015
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: LOCUS Repositório Institucional da UFV
• Texto Completo: http://www.locus.ufv.br/handle/123456789/7605
• topic: Produtos químicos agrícolas; Pesticidas; Bananas - Análise; Cromatografia gasosa; Química Analítica

Este estudo buscou otimizar e validar a extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL/PBT), adaptar e validar a extração QuEChERS (do inglês Quick Easy Cheap Effective Rugged Safe Method) e comparar os dois métodos validados para determinação de seis agrotóxicos (azoxistrobina, bifentrina, clorotalonil, clorpirifós, difenoconazol e imazalil) na polpa e na casca de banana da cultura Prata, seguida da análise por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (CG/DCE). Os resultados obtidos para os parâmetros analíticos avaliados mostraram eficiência adequada na etapa de clean-up, tanto para a ESL/PBT, como para QuEChERS em ambas as matrizes. Em relação ao efeito de matriz observou-se que os componentes da matriz influenciam na quantificação dos agrotóxicos, sendo que cada composto apresentou comportamento distinto. Comparando as curvas analíticas dos extratos utilizando a ESL/PBT e o QuEChERS, não existem diferenças significativas para nenhum dos agrotóxicos estudados. Os métodos apresentaram-se seletivos para as duas matrizes. O coeficiente de correlação para ambos os métodos foram 0,995 nas duas matrizes, indicando boa linearidade. Na polpa, a ESL/PBT apresentou menores valores de limite de detecção (LD entre 2,1-5,7 μg kg-1) e quantificação (LQ entre 6,8-17,3 μg kg-1) comparado com o QuEChERS (LD entre 4,2-14,7 μg kg-1 e LQ entre 12,9-44,6 μg kg-1). Para a casca, o QuEChERS apresentou menores valores de limite de detecção (LD entre 3,1-14,7 μg kg-1) e quantificação (LQ entre 9,5-44,6 μg kg-1) comparado com a ESL/PBT (LD entre 3,0-29,8 μg kg-1 e LQ entre 9,2-90,2 μg kg-1). Tanto a polpa como a casca, em ambos os métodos, apresentaram limites de quantificação abaixo dos limites máximos de resíduos (LMR) estabelecidos pela União Europeia e Codex Alimentarius. Os métodos foram precisos, apresentando coeficientes de variação entre 0,5%-16,4%. Os métodos se mostraram exatos para a maioria dos agrotóxicos, tanto na polpa, como na casca da banana. Foi observado que, de modo geral, as mudanças químicas ocorridas nos diferentes estádios de maturação da banana, não interferiram nas respostas cromatográficas dos agrotóxicos. Além disso, foi observado também que os extratos obtidos em ambos os métodos se mantêm estáveis por mais de cinco semanas, independente da matriz. Os métodos validados podem ser aplicados para determinação desses agrotóxicos na banana inteira (polpa e casca) apresentando porcentagens de recuperação entre 80,1%-140,1%. Os métodos validados foram aplicados em amostras de banana adquiridas no comércio de Viçosa, utilizando tanto a ESL/PBT como o QuEChERS, na polpa como na casca. Não foram encontrados resíduos dos agrotóxicos estudados em nenhuma das amostras.