Resíduos de pesticidas em ervas vegetais : validação de métodos por UHPLC-MS/MS e análise

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Mello, Denise Carvalho
Data de Publicação: 2023
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UnB
Texto Completo: http://repositorio2.unb.br/jspui/handle/10482/50123
Resumo: Tese (doutorado) — Universidade de Brasília, Faculdade de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências da Saúde, 2023.
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spelling Resíduos de pesticidas em ervas vegetais : validação de métodos por UHPLC-MS/MS e análisePlantas medicinaisErvasPesticidasDitiocarbamatosMancozebe - fungicidaEtileno-bis-ditiocarbamatosTese (doutorado) — Universidade de Brasília, Faculdade de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências da Saúde, 2023.Ervas vegetais são usadas para o preparo de chás e como material para a fabricação de medicamentos fitoterápicos e ambos são muito utilizados pela população. Entretanto, elas podem conter contaminantes e resíduos que podem representar riscos à saúde dos consumidores, portanto, seus níveis devem ser monitorados. Nesse trabalho, métodos por UHPLC-MS/MS para determinação multirresíduo de pesticidas (MMR), etileno-bis-ditiocarbamatos (EBDC, mancozebe e metiram) e seu produto de degradação etilenotioureia (ETU), responsável pela toxicidade crônica dessa subclasse, foram validados em ervas vegetais secas. A extração das amostras no método MMR é feita com acetonitrila (ACN) acidificada, sulfato de magnésio (MgSO4) e acetato de sódio (CH3COONa), e purificação por fase sólida dispersiva com amina primária secundária (PSA). O preparo de amostra no método EBDC inclui a complexação com EDTA em meio alcalino, derivatização em EBDC-dimetil utilizando solução de dimetil sulfato em ACN, seguido de adição de MgSO4 e cloreto de sódio (NaCl) e PSA. No método ETU, as amostras são extraídas com ACN, adicionando L-cisteína, seguido de MgSO4, NaCl e PSA. Mistura de sete plantas (flor, folha, caule e casca) foi usada como controle para a validação dos métodos. Os métodos foram aplicados para análise de amostras de 33 diferentes tipos de ervas. O MMR foi validado para 65 pesticidas e o limite de quantificação (LOQ) variou entre 0,005 e 0,025 mg kg-1; das 75 amostras analisadas, 35% foram positivas (≥ limite de detecção, LOD) para pelo menos um pesticida, sendo o carbendazim (até 1,602 mg kg-1) e o imidacloprido os mais detectados (38,7 e 30,7% das amostras positivas, respectivamente). Mancozebe foi utilizado para validação do método EBDC, com LOQ de 0,03 mg kg-1 (0,02 mg kg-1 CS2); 16,5% das 103 amostras analisadas foram positivas para EBDC (≥ LOD, até 1,05 mg kg-1 ou 0,59 mg kg-1 de CS2). Nenhuma das 89 amostras analisadas para ETU (LOQ de 0,03 mg kg-1) foi positiva. No Brasil, somente dois pesticidas têm registro para uso em ervas vegetais analisadas neste estudo (linuron em camomila e metomil em amora), indicando o uso indevido de pesticidas no campo. A ingestão diária dos pesticidas pelo consumo de chá preparado com as ervas vegetais analisadas variou entre 0,002 µg kg-1 pc (peso corpóreo) (tebuconazol, cáscara sagrada) e 0,8 µg kg-1 pc (carbendazim, camomila), o que não representa risco potencial aos consumidores. Os resultados desse estudo indicam a importância de se analisar ervas vegetais quanto à presença de pesticidas, que não podem ser usados quando a destinação da planta é o preparo de medicamentos.Fundação de Apoio à Pesquisa do Distrito Federal (FAP/DF) e Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES).Dry medicinal herbs are used for tea preparation, and as material for phytotherapy medicines, and both are largely used by the population. However, they may contain contaminants and residues that may pose a risk health to consumers, and their levels should be monitored. In this work, UHPLC-MS/MS methods for multiresidue pesticides (MMR), ethylene-bis-dithiocarbamates (EBDC, mancozeb and metiram), and its degradation product ethylenethiourea (ETU), responsible for chronic toxicity of this subclass, were validated in different dry herbs. Sample extraction in the MMR method is performed with acidified acetonitrile (ACN), magnesium sulfate (MgSO4), and sodium acetate (CH3COONa), followed by purification by dispersive solid-phase with secondary primary amine (PSA). Sample preparation for determination of EBDC includes complexation with EDTA in alkaline medium, derivatization to form EBDCdimethyl using dimethyl sulfate, followed by addition of MgSO4, sodium chloride (NaCl), and PSA. In the ETU method, samples are extracted with ACN, adding L-cysteine, followed by MgSO4, NaCl, and PSA. A mixture of seven plants (flower, leaf, stem and bark) was used as control for method validations, which were applied to analyze samples of 33 different types of plants. MMR was validated for 65 pesticides, and the limit of quantification (LOQ) ranged from 0.005 to 0.025 mg kg-1; 35% of the 75 samples analyzed were positive (≥ the limit of detection, LOD) for at least one pesticide, with carbendazim (up to 1.602 mg kg-1), and imidacloprid being the most detected (38.7 and 30.7% of positive samples, respectively). Mancozeb was used to validate the EBDC method, with LOQ of 0.03 mg kg-1 (0.02 mg kg-1 CS2); 16.5% of the 103 analyzed samples were positive for EBDC (≥ LOD, up to 1.05 mg kg-1 or 0.59 mg kg-1 CS2). None of the 89 samples analyzed for ETU (LOQ of 0.03 mg kg-1) were positive. Only two of the analyzed pesticides are registered in Brazil for use in the investigated herbs (linuron in chamomile, and methomyl in black mulberry), indicating that good agricultural practices are not being applied in herb cultivation. The daily intake of pesticides through the consumption of the dry medicinal herbs analyzed ranged from 0.002 µg kg-1 bw (body weight) (tebuconazole, cascara buckthorn) to 0.8 µg kg-1 bw (carbendazim, chamomile), and does not represent a potential risk to consumers. The results of this study indicate the need to analyze herbs regarding pesticides, which cannot be used when the plants are to be used for medicine preparation.Faculdade de Ciências da Saúde (FS)Programa de Pós-Graduação em Ciências da SaúdeCaldas, Eloisa DutraMello, Denise Carvalho2024-08-22T20:57:13Z2024-08-22T20:57:13Z2024-08-222023-09-12info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfMELLO, Denise Carvalho. Resíduos de pesticidas em ervas vegetais - validação de métodos por UHPLC-MS/MS e análise. 2023. 159 f., il. Tese (Doutorado em Ciências da Saúde) — Universidade de Brasília, Brasília, 2023.http://repositorio2.unb.br/jspui/handle/10482/50123A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.unb.br, www.ibict.br, www.ndltd.org sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra supracitada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UnBinstname:Universidade de Brasília (UnB)instacron:UNB2024-08-22T20:57:13Zoai:repositorio.unb.br:10482/50123Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.unb.br/oai/requestrepositorio@unb.bropendoar:2024-08-22T20:57:13Repositório Institucional da UnB - Universidade de Brasília (UnB)false
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