Desenvolvimento de membranas em biocompósitos de copolímero polihidroxibutirato - hidroxivalerato com nanocelulose aplicada em traçadores biodegradáveis

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Marques, Adriana
Data de Publicação: 2021
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UnB
Texto Completo: https://repositorio.unb.br/handle/10482/42538
Resumo: Tese (doutorado) — Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2021.
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spelling Desenvolvimento de membranas em biocompósitos de copolímero polihidroxibutirato - hidroxivalerato com nanocelulose aplicada em traçadores biodegradáveisNanoceluloseMembranas de biocompósitosCinética de adsorçãoNióbioDimensão fractalTese (doutorado) — Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2021.Poluentes químicos e medicamentos estão presentes em diversos cursos d ́água no Brasil. O enfrentamento desse problema no que tange à identificação, quantificação e posterior tratamento é um desafio. Traçadores biodegradáveis são uma inovação que podem ser incorporados na identificação de determinados poluentes em água e não causam danos ambientais. Neste trabalho foram investigados os mecanismos de interações interfaciais que são influenciados pela rugosidade da superfície de uma membrana de biocompósito de polihidroxibutirato - hidroxivalerato (PHB-HV) com nanocelulose funcionalizada com tetraetoxisilano e dopada com óxido de nióbio. Esta membrana foi utilizada como suporte para a produção de um traçador biodegradável produzido em impressora 3D com PLA (ácido poliláctico). O traçador biodegradável foi utilizado para identificar o poluente emergente cafeína (CAF) em solução. Primeiramente, houve a produção e caracterização da nanocelulose fibrilada e o resultado mostrou que a proporção de 3% (m/v) possibilitou a formação do hidrogel de nanocelulose fibrilada (hNCF). Em seguida, o hNCF foi funcionalizado com o agente de acoplamento tetraetoxissilano (TEOS) na proporção de 1:1 (v/v) com solução etílica e desta solução para a funcionalização utilizou-se 1% da solução sendo o equivalente a 1 mL em volume para a funcionalização e a obtenção do hidrogel de nanocelulose fibrilada funcionalizada com TEOS (hNCF-T) que foi utilizado para a produção dos filmes e membranas. Para a obtenção do filme polimérico de PHB- HV com nanocelulose funcionalizada com TEOS (f_PHB-HV/hNCF-T) solubilizou-se 18 mg do polímero biodegradável PHB em 100 mL de clorofórmio e após vigorosa mistura acrescentou-se o hNCF-T com concentração de 3% (m/v). Para a síntese da membrana de PHB-HV com a nanocelulose funcionalizada com TEOS e dopada com óxido de nióbio (m_PHB-HV/hNCF- T_ONb) utilizou-se o processo de inversão de fase. Para a caracterização das membranas foram utilizadas as técnicas de espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raio X (DRX), análise elementar CHN, microscopia de força atômica (MFA – em inglês atomic force microscopy AFM), termogravimetria (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), potencial Zeta, teste de tensão e molhabilidade. Como resultado da caracterização do hidrogel funcionalizado e modificado com agente de acoplamento silano tetraetoxisilano (TEOS), incluindo a caracterização da rugosidade das superfícies e a avaliação da dimensão fractal dos compósitos verificando-se que todos os materiais apresentaram dimensão fractal entre 2 e 3. As dimensões fractais foram de 2,014 para o hidrogel de nanocelulose fibrilada (hNCF), 2,105 para o polihidroxibutirato (PHB-HV), 2,101 para o filme de PHB-HV com nanocelulose (f_PHB- HV/hNCF), 2,037 para o filme de PHB-HV com nanocelulose funcionalizada com TEOS (f_PHB-HV/hNCF-T) e 2,201 para a membranas de PHB-HV com nanocelulose funcionalizada com TEOS e dopada com óxido de nióbio (m_PHB-HV/hNCF-T_ONb). Os parâmetros topográficos mostram a diferenciação de rugosidade para o sistema traçador membrana antes e depois das Isotermas e cinética de adsorção, apresentando respectivamente rugosidade média quadrática (RMS) 56,12 nm e 65,08 nm mostrando um aumento com base na adsorção do poluente pelo sistema. Verificou-se também que quanto maior a rugosidade maior a interação entre a membrana e os poluentes e uma dimensão fractal mais alta implica um maior preenchimento da área de superfície efetiva. A assimetria e a curtose demonstram a natureza isotrópica das superfícies rugosas da m_PHB-HV/hNCF-T_ONb. Com os dados obtidos foi possível a validação da hipótese de tese a qual determina que interações interfaciais são influenciadas pela rugosidade da superfície e essas são capazes de armazenar o poluente para análise e caracterização.Chemical pollutants and medicines are present in several water courses in Brazil. Facing this problem regarding identification, quantification and subsequent treatment is a challenge. Biodegradable tracers are an innovation that can be incorporated into the identification of certain pollutants in water, and it is important because does not cause environmental damage. In this work, the mechanisms of interfacial interactions that are influenced by the surface roughness of a polyhydroxibutirate - hydroxyvalerate (PHB-HV) biocomposite membrane with tetraethoxysilane functionalized nanocellulose and doped with niobium oxide were investigated. This membrane was used as support to develop a biodegradable tracer produced in a 3D printer with PLA (polylactic acid). The biodegradable tracer was used to identify the emerging pollutant caffeine (CAF) in solution. First, there was the production and characterization of fibrillated nanocellulose, and the result showed that the proportion of 3% (m/v) enabled the formation of the fibrillated nanocellulose hydrogel (hNCF). Then, hNCF was functionalized with the coupling agent tetraethoxysilane (TEOS) in a ratio of 1:1 (v/v) with ethylic solution and from this solution, 1% of the solution about 1 ml in volume was used for functionalization and obtaining the TEOS- functionalized fibrillated nanocellulose hydrogel (hNCF-T) that was used to produce films and membranes. To obtain the polymeric film of PHB-HV with nanocellulose functionalized with TEOS (f_PHB-HV/hNCF-T), 18 mg of biodegradable polymer PHB was solubilized in 100 mL of chloroform and after vigorous mixing, hNCF-T was added with concentration of 3% (m/v). For the synthesis of the PHB-HV membrane with nanocellulose functionalized with TEOS and doped with niobium oxide (m_PHB-HV/hNCF-T_ONb) the phase inversion process was used. For the characterization of the membranes, spectroscopy techniques were used in the infrared region with Fourier transform (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (DRX), CHN elemental analysis, atomic force microscopy (AFM), thermogravimetry (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), Zeta potential, stress and wettability testing. As a result of the characterization of the functionalized hydrogel and modified with tetraethoxysilane silane coupling agent (TEOS), including the characterization of the surface roughness and the evaluation of the fractal dimension of the composites, verifying that all materials had a fractal dimension between 2 and 3. The fractal dimensions were 2.014 for the fibrillated nanocellulose hydrogel (hNCF), 2.105 for the polyhydroxybutyrate (PHB-HV), 2.101 for the PHB-HV film with nanocellulose (f_PHB-HV/hNCF), 2.037 for the PHB- film HV with nanocellulose functionalized with TEOS (f_PHB-HV/hNCF-T) and 2.201 for PHB-HV membranes with nanocellulose functionalized with TEOS and doped with niobium oxide (m_PHB-HV/hNCF-T_ONb ). The topographic parameters show the differentiation of roughness for the membrane tracer system before and after the isotherms and adsorption kinetics, showing respectively root mean square roughness (RMS) 56.12 nm and 65.08 nm showing an increase based on the adsorption of the pollutant by the system. It was also found that the greater the roughness, the greater the interaction between the membrane and the pollutants, and a higher fractal dimension implies a greater filling of the effective surface area. Asymmetry and kurtosis demonstrate the isotropic nature of the rough surfaces of m_PHB-HV/hNCF-T_ONb. With the data obtained, it was possible to validate the thesis hypothesis which determines that interfacial interactions are influenced by surface roughness, and these are capable of storing the pollutant for analysis and characterization.toFaculdade de Tecnologia (FT)Departamento de Engenharia Mecânica (FT ENM)Programa de Pós-Graduação em Ciências MecânicasLuz, Sandra Maria daMarques, Adriana2021-12-07T13:19:10Z2021-12-07T13:19:10Z2021-12-072021-08-17info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfMARQUES, Adriana. Desenvolvimento de membranas em biocompósitos de copolímero polihidroxibutirato - hidroxivalerato com nanocelulose aplicada em traçadores biodegradáveis. 2021. 118 f., il. Tese (Doutorado em Ciências Mecânicas) — Universidade de Brasília, Brasília, 2021.https://repositorio.unb.br/handle/10482/42538A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data.info:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UnBinstname:Universidade de Brasília (UnB)instacron:UNB2024-02-08T21:43:33Zoai:repositorio.unb.br:10482/42538Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.unb.br/oai/requestrepositorio@unb.bropendoar:2024-02-08T21:43:33Repositório Institucional da UnB - Universidade de Brasília (UnB)false
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