Espectroscopia vibracional de imagem para estudo de formulações lipídicas para fármacos pouco solúveis em água : estudo de miscibilidade e alterações estruturais empregando métodos quimiométricos  

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Mitsutake, Hery, 1989-
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1636290
Resumo: Orientador: Marcia Cristina Breitkreitz
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spelling Espectroscopia vibracional de imagem para estudo de formulações lipídicas para fármacos pouco solúveis em água : estudo de miscibilidade e alterações estruturais empregando métodos quimiométricos  Vibrational spectroscopy imaging to the study of lipid-based formulations for poorly water-soluble drugs : study of miscibility and structural alterations using chemometric methods  Nanoestruturas lipídicasCarregadores lipídicos nanoestruturadosQuimiometriaEspectroscopia RamanLipid nanostructuresNanostructured lipidic carriersChemometricsRaman spectroscopyOrientador: Marcia Cristina BreitkreitzTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuímicaResumo: Este trabalho teve por objetivo demonstrar como a espectroscopia vibracional de imagem aliada a métodos quimiométricos pode auxiliar no desenvolvimento de formulação lipídicas visando encontrar problemas relacionados a miscibilidade e alterações estruturais dos excipientes e do princípio ativo. Foram analisados dois tipos de formulações, uma utilizando excipientes com caráter hidrofóbico (carreadores lipídicos nanoestruturados, NLCs com lipídios sintéticos e naturais) e o outra com excipientes com caráter hidrofílico (dispersões sólidas de polietileno glicol 6000/Tween 80® e Gelucire 48/16®) empregando métodos quimiométricos tradicionais (mínimos quadrados clássicos (CLS), resolução multivariada de curvas por mínimos quadrados alternantes (MCR-ALS), analise de componentes principais (PCA), regressão em mínimos quadrados parciais (PLS)) e inovadores (análise de componentes independentes (ICA) e análise discriminante por componentes independentes ICA-DA), análise de componentes comuns (ComDim/ComDim-ICA)). A partir dos estudos de miscibilidade foi possível identificar pré-formulações heterogêneas ainda no período inicial de estudo, como no caso de palmitato de cetila/Transcutol®, a qual veio a apresentar separação de fases em dois meses. No entanto, foi demonstrado que alterações estruturais (físicas) decorrentes do polimorfismo dos excipientes podem afetar a estabilidade de formulações, mesmo que altamente homogêneas, como no caso do sistema PEG/Tween. Nestes casos, um estudo ao longo do tempo se mostrou primordial para identificar tais alterações. Além disto, resultados de espectroscopia Raman foram utilizados de forma inovadora em conjunto com resultados provenientes das técnicas de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) e Espectrometria de Massas (MS), em uma análise multibloco com o intuito de identificar os fenômenos físicos e químicos presentes nos espectros Raman. Todos os resultados das aplicações desta tese levaram à conclusão de que a espectroscopia vibracional de imagem juntamente com métodos quimiométricos permitem extrair informações químicas e físicas importantes sobre formulações lipídicas e auxiliar no entendimento de sua estabilidadeAbstract: This work aimed at demonstrating how vibrational image spectroscopy combined with chemometric methods can help understand problems related to miscibility and structural changes (polymorphism) of the excipients and the active principle in lipidic formulations. Two types of formulations were analyzed, one using hydrophobic excipients (nanostructured lipid carriers, NLCs with synthetic and natural lipids) and the other with hydrophilic excipients (solid dispersions of polyethylene glycol 6000 / Tween 80® and Gelucire 48 / 16®), using traditional chemometric methods (classical least squares (CLS), multivariate resolution of alternating least squares curves (MCR-ALS), principal component analysis (PCA) and partial least squares regression (PLS)) and innovative methods (independent component analysis (ICA), independent component discriminant analysis (ICA-DA) and analysis of common components (ComDim / ComDim-ICA)). From the miscibility studies it was possible to identify heterogeneous pre-formulations still in the initial study period, as in the case of cetyl palmitate / Transcutol®, which presented phase separation after two months. However, it has been demonstrated that structural (physical) changes resulting from polymorphism of the excipients may affect the stability of formulations, even in highly homogeneous samples, as in the case of the PEG / Tween system. In these cases, a study over time proved to be of great importance to identify such changes. Furthermore, results of Raman spectroscopy were used in an innovative way together with results from Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Mass Spectrometry (MS) techniques in a multiblock analysis to identify the physical and chemical phenomena present in Raman spectra. All results from the applications of this thesis have led to the conclusion that vibrational imaging spectroscopy together with chemometric methods allow the extraction of important chemical and physical information of lipid formulations and aid the understanding of their stabilityDoutoradoQuímica AnalíticaDoutora em CiênciasCAPESCNPQ142441/2015-5[s.n.]Breitkreitz, Márcia Cristina, 1979-Pessine, Francisco Benedito TeixeiraPoppi, Ronei JesusAlmeida, Mariana Ramos deMamián López, Mónica BeniciaUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASMitsutake, Hery, 1989-20192019-02-21T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf1 recurso online (182 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1636290MITSUTAKE, Hery. Espectroscopia vibracional de imagem para estudo de formulações lipídicas para fármacos pouco solúveis em água: estudo de miscibilidade e alterações estruturais empregando métodos quimiométricos   . 2019. 1 recurso online (182 p.) Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1636290. 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