Estudo do comportamento de cura, morfologia e propriedades mecânicas de nanocompósitos de resina epóxi com nanocristais de celulose obtidos da celulose microcristalina

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Nascimento, Nayra Reis do, 1983-
Data de Publicação: 2020
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/3129
Resumo: Orientador: Ana Rita Morales
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spelling Estudo do comportamento de cura, morfologia e propriedades mecânicas de nanocompósitos de resina epóxi com nanocristais de celulose obtidos da celulose microcristalinaStudy of curing behavior, morphology and mechanical properties of epoxy resin nanocomposites with cellulose nanocrystals obtained from microcrystalline celluloseNanocompósitos (Materiais)Nanocristais de celuloseResinas epóxiHidrólise ácidaNanocomposites (materials)Cellulose nanocrystalsEpoxy resinAcid hydrolysysOrientador: Ana Rita MoralesTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia QuímicaResumo: A busca por materiais de alto desempenho tem dado o foco para os de matrizes reforçadas por nanopartículas que agregam aos materiais propriedades melhoradas em relação aos componentes puros. Neste trabalho foram extraídos nanocristais de celulose (NCC) da celulose microcristalina (CMC) por meio de hidrólise ácida. Foram produzidos nanocompósitos com 3 frações volumétricas (expressas em porcentagem) baseadas na teoria do limiar de percolação, sendo uma fração acima (7%), uma abaixo (4%) e uma no limiar crítico calculado (5,5%). A matriz utilizada foi a resina epóxi de diglicidil éter de bisfenol A (DGEBA) reticulada com endurecedor trietilenotetramina (TETA) à temperatura ambiente. A dispersão dos NCC na matriz foi feita por ultrassonicação (US). Caracterizações foram realizadas para avaliar o NCC, a CMC e os nanocompósitos por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Difração de Raios-X (DRX), Termogravimetria (TGA), Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) e Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC). As propriedades mecânicas foram avaliadas por testes mecânicos de tração, flexão e impacto.. O módulo de elasticidade de tração aumentou em 4, 11 e 13% e o de flexão em 43, 11 e 13% para as amostras com 4%, 5.5 e 7% de NCC, respectivamente. A aplicação do modelo matemático de Halpin-Tsai mostrou coerência na tendência da curva, mas os resultados experimentais foram menores que a previsão. A resistência ao impacto aumentou em 36, 41 e 53% para 4, 5.5 e 7% de NCC, respectivamente. A análise de DSC dos nanocompósitos mostrou que a adição de NCC causou pequenas alterações na conversão da cura e nas propriedades térmicas. O processo de dispersão por Ultrassom, nas condições utilizadas, não foi eficiente na dispersão efetiva dos NCC na matriz, como observado pela presença de aglomerados por MEV e pode explicar a diminuição das propriedades físicas dos nanocompósitosAbstract: Search for high performance materials has given focus to matrices reinforced by nanoparticles that add improved properties to the materials compared to pure components. In this work, cellulose nanocrystals (NCC) were extracted from microcrystalline cellulose (CMC) by acid hydrolysis. Nanocomposites were produced with 3 volumetric fractions (expressed as percentage) based on the percolation threshold theory, one fraction above (7%), one below (4%) and one at the calculated critical threshold (5.5%). The matrix used was the epoxy resin of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) cross-linked with hardener triethylenetetramine (TETA) at room temperature. NCC dispersion in the matrix was done by ultrasonication (US). Properties characterization were performed to evaluate the NCC, the CMC and the nanocomposites by transmission electron microscopy (TEM), Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Diffraction (DRX), Thermogravimetry (TGA), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). The mechanical properties were evaluated by tensile, flexural and impact tests. . The tensile modulus increased by 4, 11 and 13% and the flexural modulus increased by 43, 11 and 13% to 4%, 5.5 and 7%, respectively. The Halpin-Tsai mathematical model for predicting the elastic modulus was used to evaluate the experimental and theoretical data. The model showed consistency in the curve trend, but the experimental results were lower than the predicted. Impact resistance increased by 36, 41 and 53% for samples with 4, 5.5 and 7% of NCC, respectively. DSC analysis of the nanocomposites showed that the addition of NCC caused minor changes in cure conversion and thermal properties. The ultrasonication dispersion process, under the conditions used in this work, was not efficient in the effective dispersion of NCC in the matrix, as observed by the presence of clusters and may explain the decrease in the physical properties of the nanocompositesDoutoradoEngenharia QuímicaDoutora em Engenharia QuímicaCAPES33003017034P8[s.n.]Morales, Ana Rita, 1958-Nonato, Renato CarajelescovBello, Roger HoelBartoli, Julio RobertoCoelho, Paulo Henrique da Silva LeiteUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Faculdade de Engenharia QuímicaPrograma de Pós-Graduação em Engenharia QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASNascimento, Nayra Reis do, 1983-20202020-11-27T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf1 recurso online (109 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/3129NASCIMENTO, Nayra Reis do. Estudo do comportamento de cura, morfologia e propriedades mecânicas de nanocompósitos de resina epóxi com nanocristais de celulose obtidos da celulose microcristalina. 2020. 1 recurso online (109 p.) Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/3129. 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