Estudo cinético do processo de extração sonoquímica de nanocristais de celulose em duas etapas a partir da celulose microcristalina (MCC)
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2022 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB |
Texto Completo: | https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/25271 |
Resumo: | Despite the numerous studies involving the extraction of cellulose nanocrystals, the energy expenditure for the isolation of these nanocrystals is a factor that still needs to be optimized. Despite this, few studies are reporting the extraction of cellulose nanocrystals by the sonochemical method. In this scenario, this work sought to develop an alternative route to the conventional acid hydrolysis method for the production of cellulose nanocrystals, involving the sonochemical method, to obtain a more productive route with greater energy efficiency. Based on this objective, cellulose nanocrystals were extracted by sonochemical acid hydrolysis in two steps, from microcrystalline cellulose (1st step) and the micrometric fraction of cellulose (2nd step) using 64% sulfuric acid (v/v) at a temperature of 45°C. As well as cellulose nanocrystals were extracted under the same conditions by conventional acid hydrolysis for a comparative purposes. Kinetic studies were carried out for the two stages of sonochemical extraction to understand the effect of the variables (ultrasound power and hydrolysis time) on the yield, average size, morphology, crystallinity and thermal stability of nanocrystals obtained from microcrystalline cellulose (MCC), as received and residual of the first stage of sonochemical extraction. Cellulose nanocrystal samples were characterized by nanocrystal yield, Dynamic Light Scattering (DLS), X-Ray Diffraction (DRX), Atomic Force Microscopy (AFM), Thermogravimetry (TGA), and Fourier Transform Infrared Spectrophotometry (FTIR). The analysis of the results showed that from microcrystalline cellulose and micrometric cellulose fractions, it was possible to obtain cellulose nanocrystals with reduced extraction time and with characteristics compatible with those obtained by conventional acid hydrolysis and consequently suitable for use in industrial applications. |
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Estudo cinético do processo de extração sonoquímica de nanocristais de celulose em duas etapas a partir da celulose microcristalina (MCC)NanocristaisCeluloseHidrólise sonoquímicaNanocrystalsCelluloseSonochemical hydrolysisCNPQ::ENGENHARIASDespite the numerous studies involving the extraction of cellulose nanocrystals, the energy expenditure for the isolation of these nanocrystals is a factor that still needs to be optimized. Despite this, few studies are reporting the extraction of cellulose nanocrystals by the sonochemical method. In this scenario, this work sought to develop an alternative route to the conventional acid hydrolysis method for the production of cellulose nanocrystals, involving the sonochemical method, to obtain a more productive route with greater energy efficiency. Based on this objective, cellulose nanocrystals were extracted by sonochemical acid hydrolysis in two steps, from microcrystalline cellulose (1st step) and the micrometric fraction of cellulose (2nd step) using 64% sulfuric acid (v/v) at a temperature of 45°C. As well as cellulose nanocrystals were extracted under the same conditions by conventional acid hydrolysis for a comparative purposes. Kinetic studies were carried out for the two stages of sonochemical extraction to understand the effect of the variables (ultrasound power and hydrolysis time) on the yield, average size, morphology, crystallinity and thermal stability of nanocrystals obtained from microcrystalline cellulose (MCC), as received and residual of the first stage of sonochemical extraction. Cellulose nanocrystal samples were characterized by nanocrystal yield, Dynamic Light Scattering (DLS), X-Ray Diffraction (DRX), Atomic Force Microscopy (AFM), Thermogravimetry (TGA), and Fourier Transform Infrared Spectrophotometry (FTIR). The analysis of the results showed that from microcrystalline cellulose and micrometric cellulose fractions, it was possible to obtain cellulose nanocrystals with reduced extraction time and with characteristics compatible with those obtained by conventional acid hydrolysis and consequently suitable for use in industrial applications.Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPqCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESApesar dos inúmeros estudos envolvendo a extração de nanocristais de celulose, o gasto energético para que ocorra o isolamento destes nanocristais corresponde um fator que ainda precisa ser otimizado. Apesar disto, existem poucos estudos relatando a extração de nanocristais de celulose pelo método sonoquímico. Neste cenário, este trabalho buscou desenvolver uma rota alternativa ao método de hidrólise ácida convencional para produção de nanocristais de celulose, envolvendo o método sonoquímico, de forma a obter uma rota mais produtiva e com maior eficiência energética. Com base neste objetivo, nanocristais de celulose foram extraídos por hidrólise ácida sonoquímica em duas etapas, a partir da celulose microcristalina (1ª etapa) e a partir da fração micrométrica da celulose (2ª etapa) utilizando o ácido sulfúrico a 64% (v/v) a uma temperatura de 45 ºC. Assim como também nanocristais de celulose foram extraídos nas mesmas condições por hidrólise ácida convencional para uma análise comparativa dos processos. Foram realizados estudos cinéticos para as duas etapas de extração sonoquímica visando compreender o efeito das variáveis (potência de ultrassom e tempo de hidrólise) no rendimento, tamanho médio, morfologia, cristalinidade e estabilidade térmica dos nanocristais obtidos a partir da celulose microcristalina (MCC), conforme recebida e residual da primeira etapa de extração sonoquímica. As amostras de nanocristais de celulose foram caracterizadas por rendimento, espalhamento dinâmico de Luz (DLS), Difração de Raios-X (DRX), Microscopia de Força Atômica (AFM), termogravimetria (TGA) e Espectrofotometria de infravermelho por Trasformada de Fourrier (FTIR). A análise dos resultados mostrou que a partir da celulose microcristalina e das frações micrométricas da celulose, foi possível a obtenção de nanocristais de celulose com tempo de extração reduzido e com características compatíveis aos obtidos por hidrólise ácida convencional e consequentemente, adequadas para uso em aplicações industriais.Universidade Federal da ParaíbaBrasilEngenharia de MateriaisPrograma de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de MateriaisUFPBSantos, Amélia Severino Ferreira ehttp://lattes.cnpq.br/5119417295487126Medeiros, Eliton Souto dehttp://lattes.cnpq.br/7096228449228489Chagas, Jéssica da Silva2022-10-25T17:19:04Z2022-07-212022-10-25T17:19:04Z2022-02-25info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttps://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/25271porAttribution-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPBinstname:Universidade Federal da Paraíba (UFPB)instacron:UFPB2022-10-31T12:51:37Zoai:repositorio.ufpb.br:123456789/25271Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufpb.br/PUBhttp://tede.biblioteca.ufpb.br:8080/oai/requestdiretoria@ufpb.br|| diretoria@ufpb.bropendoar:2022-10-31T12:51:37Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB - Universidade Federal da Paraíba (UFPB)false |
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Despite the numerous studies involving the extraction of cellulose nanocrystals, the energy expenditure for the isolation of these nanocrystals is a factor that still needs to be optimized. Despite this, few studies are reporting the extraction of cellulose nanocrystals by the sonochemical method. In this scenario, this work sought to develop an alternative route to the conventional acid hydrolysis method for the production of cellulose nanocrystals, involving the sonochemical method, to obtain a more productive route with greater energy efficiency. Based on this objective, cellulose nanocrystals were extracted by sonochemical acid hydrolysis in two steps, from microcrystalline cellulose (1st step) and the micrometric fraction of cellulose (2nd step) using 64% sulfuric acid (v/v) at a temperature of 45°C. As well as cellulose nanocrystals were extracted under the same conditions by conventional acid hydrolysis for a comparative purposes. Kinetic studies were carried out for the two stages of sonochemical extraction to understand the effect of the variables (ultrasound power and hydrolysis time) on the yield, average size, morphology, crystallinity and thermal stability of nanocrystals obtained from microcrystalline cellulose (MCC), as received and residual of the first stage of sonochemical extraction. Cellulose nanocrystal samples were characterized by nanocrystal yield, Dynamic Light Scattering (DLS), X-Ray Diffraction (DRX), Atomic Force Microscopy (AFM), Thermogravimetry (TGA), and Fourier Transform Infrared Spectrophotometry (FTIR). The analysis of the results showed that from microcrystalline cellulose and micrometric cellulose fractions, it was possible to obtain cellulose nanocrystals with reduced extraction time and with characteristics compatible with those obtained by conventional acid hydrolysis and consequently suitable for use in industrial applications. |
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