Desenvolvimento de métodos para determinação de N-nitrosaminas em amostras de xampu por cromatografia líquida acoplada à detecção por arranjo de diodos, eletroquímica e espectrometria de massas

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Canaes, Larissa de Souza
Data de Publicação: 2011
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1615731
Resumo: Orientador: Susanne Rath
id UNICAMP-30_0ede83b8e35976c00f9622a64da5d28f
oai_identifier_str oai::802376
network_acronym_str UNICAMP-30
network_name_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
repository_id_str
spelling Desenvolvimento de métodos para determinação de N-nitrosaminas em amostras de xampu por cromatografia líquida acoplada à detecção por arranjo de diodos, eletroquímica e espectrometria de massasDevelopment of analyrtical methods for determination of N-nitrosamines in shampoo samples by liquid chromatography coupled to diode array, electrochemical and mass spectrometry detectoN-nitrosaminasXampuCromatografia líquidaEspectrometria de massaN-nitrosaminesShampooLiquid chromatographyMass spectrometryOrientador: Susanne RathTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuímicaResumo: As N-nitrosaminas (NA) são compostos N-nitrosos, que mostraram ser carcinogênicas para uma grande variedade de animais experimentais. Além disso, elas apresentam atividade teratogênica e mutagênica. As NA foram encontradas, durante as últimas três décadas, em uma variedade de produtos de consumo, incluindo cosméticos e produtos de higiene e suas matérias-primas. As NA mais comumente encontradas em cosméticos são a N-nitrosodietanolamina (NDELA), N-nitrosomorfolina (NMOR) e N-nitrosodimetilamina (NDMA), em concentrações que variam desde mg kg até mg kg. Os objetivos deste trabalho foram a avaliação do comportamento eletroquímico de NA sobre eletrodo de diamante dopado com boro e construção de uma célula amperométrica para ser associada ao cromatógrafo líquido de alta eficiência (HPLC), assim como o desenvolvimento e validação de métodos para a determinação de NA em xampu, usando a cromatografia líquida, associada ao detector eletroquímico desenvolvido, arranjo por fotodiodos e espectrometria de massas. O comportamento eletroquímico das NA foi estudado usando voltametria cíclica e voltametria de onda quadrada; foram avaliados composição, concentração e pH do eletrólito suporte. A separação da NA foi realizada em uma coluna C18 XBridge¿ e uma fase móvel composta de água/acetonitrila e eluição por gradiente. No preparo de amostras foram avaliadas a extração líquido-líquido, extração em fase sólida (C18 e sílica) e a dispersão da matriz em fase sólida. A performance dos diferentes sistemas de detecção associadas ao HPLC foram comparados na determinação de NA em xampu. Finalmente, o método de cromatografia líquida-espectrometria de massas foi validado para a determinação de NMOR e NDMA em xampu, mediante avaliação dos seguintes parâmetros: faixa linear, linearidade, precisão intra-dia e inter-dia, seletividade, limite de detecção, limite de quantificação e exatidão. O método foi aplicado na determinação de NA em amostras de xampuAbstract: N-nitrosamines (NA) are N-nitroso compounds, showed to be carcinogenic in a wide variety of experimental animals. In addition, they also present mutagenic and teratogenic activities. N-nitrosamines have been found during the last three decades in a variety of consumer products, including cosmetic and personal care products, and their raw materials. The most common NA detected in cosmetics were N-nitrosodiethanolamine (NDELA), N-nitrosomorpholine (NMOR) and Nnitrosodimethylamine (NDMA), in concentrations varying from mg kg to mg kg. The aims of this work were the evaluation of the electrochemical behavior of NA on a boron doped diamond electrode and construction of an amperometric cell to be coupled to high performance liquid chromatography (HPLC), as well as the development and validation of methods for determination of NA in shampoo, using liquid chromatography coupled to the developed electrochemical cell, photodiode array and mass spectrometry detectors. The electrochemical behavior of NA was studied using cyclic voltammetry and square wave voltammetry; composition, concentration and pH of the electrolyte were evaluated. The separation of NA was achieved using a C18 XBridge¿ column and mobile phase of water and acetonitri le under gradient elution. For sample preparation liquid-liquid extraction, solid phase extraction (C18 and silica) and matrix solid phase dispersion were evaluated. The performance of the different detectors coupled to liquid chromatography to the NA determination in shampoo was compared. Finally, a liquid-chromatography-mass spectrometry method was validated to the determination of NMOR and NDMA in shampoo, thorough the following parameters: linear range, linearity, intra-day and inter-day precision, selectivity, limit of detection, limit of quantification and accuracy. The method was applied to the determination of NA in shampoo samplesDoutoradoQuímica AnalíticaDoutor em Ciências[s.n.]Rath, Susanne, 1962-Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro deFatibello Filho, OrlandoCollins, Carol HollingworthSimionato, Ana Valéria ColnaghiUniversidade Estadual de Campinas. Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em CiênciasUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASCanaes, Larissa de Souza2011info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf160 p. : il.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1615731CANAES, Larissa de Souza. Desenvolvimento de métodos para determinação de N-nitrosaminas em amostras de xampu por cromatografia líquida acoplada à detecção por arranjo de diodos, eletroquímica e espectrometria de massas. 2011. 160 p. Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1615731. Acesso em: 3 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/802376porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2017-02-18T06:19:35Zoai::802376Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2017-02-18T06:19:35Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
dc.title.none.fl_str_mv Desenvolvimento de métodos para determinação de N-nitrosaminas em amostras de xampu por cromatografia líquida acoplada à detecção por arranjo de diodos, eletroquímica e espectrometria de massas
Development of analyrtical methods for determination of N-nitrosamines in shampoo samples by liquid chromatography coupled to diode array, electrochemical and mass spectrometry detecto
title Desenvolvimento de métodos para determinação de N-nitrosaminas em amostras de xampu por cromatografia líquida acoplada à detecção por arranjo de diodos, eletroquímica e espectrometria de massas
spellingShingle Desenvolvimento de métodos para determinação de N-nitrosaminas em amostras de xampu por cromatografia líquida acoplada à detecção por arranjo de diodos, eletroquímica e espectrometria de massas
Canaes, Larissa de Souza
N-nitrosaminas
Xampu
Cromatografia líquida
Espectrometria de massa
N-nitrosamines
Shampoo
Liquid chromatography
Mass spectrometry
title_short Desenvolvimento de métodos para determinação de N-nitrosaminas em amostras de xampu por cromatografia líquida acoplada à detecção por arranjo de diodos, eletroquímica e espectrometria de massas
title_full Desenvolvimento de métodos para determinação de N-nitrosaminas em amostras de xampu por cromatografia líquida acoplada à detecção por arranjo de diodos, eletroquímica e espectrometria de massas
title_fullStr Desenvolvimento de métodos para determinação de N-nitrosaminas em amostras de xampu por cromatografia líquida acoplada à detecção por arranjo de diodos, eletroquímica e espectrometria de massas
title_full_unstemmed Desenvolvimento de métodos para determinação de N-nitrosaminas em amostras de xampu por cromatografia líquida acoplada à detecção por arranjo de diodos, eletroquímica e espectrometria de massas
title_sort Desenvolvimento de métodos para determinação de N-nitrosaminas em amostras de xampu por cromatografia líquida acoplada à detecção por arranjo de diodos, eletroquímica e espectrometria de massas
author Canaes, Larissa de Souza
author_facet Canaes, Larissa de Souza
author_role author
dc.contributor.none.fl_str_mv Rath, Susanne, 1962-
Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de
Fatibello Filho, Orlando
Collins, Carol Hollingworth
Simionato, Ana Valéria Colnaghi
Universidade Estadual de Campinas. Instituto de Química
Programa de Pós-Graduação em Ciências
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS
dc.contributor.author.fl_str_mv Canaes, Larissa de Souza
dc.subject.por.fl_str_mv N-nitrosaminas
Xampu
Cromatografia líquida
Espectrometria de massa
N-nitrosamines
Shampoo
Liquid chromatography
Mass spectrometry
topic N-nitrosaminas
Xampu
Cromatografia líquida
Espectrometria de massa
N-nitrosamines
Shampoo
Liquid chromatography
Mass spectrometry
description Orientador: Susanne Rath
publishDate 2011
dc.date.none.fl_str_mv 2011
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
format doctoralThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv https://hdl.handle.net/20.500.12733/1615731
CANAES, Larissa de Souza. Desenvolvimento de métodos para determinação de N-nitrosaminas em amostras de xampu por cromatografia líquida acoplada à detecção por arranjo de diodos, eletroquímica e espectrometria de massas. 2011. 160 p. Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1615731. Acesso em: 3 set. 2024.
url https://hdl.handle.net/20.500.12733/1615731
identifier_str_mv CANAES, Larissa de Souza. Desenvolvimento de métodos para determinação de N-nitrosaminas em amostras de xampu por cromatografia líquida acoplada à detecção por arranjo de diodos, eletroquímica e espectrometria de massas. 2011. 160 p. Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1615731. Acesso em: 3 set. 2024.
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.relation.none.fl_str_mv https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/802376
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
160 p. : il.
dc.publisher.none.fl_str_mv [s.n.]
publisher.none.fl_str_mv [s.n.]
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
instacron:UNICAMP
instname_str Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
instacron_str UNICAMP
institution UNICAMP
reponame_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
collection Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
repository.name.fl_str_mv Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
repository.mail.fl_str_mv sbubd@unicamp.br
_version_ 1809189057215856640

Registros relacionados