Difração múltipla de raios-X no estudo das propriedades estruturais da L-histidina hidroclorídrica monohidratada

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Menezes, Alan Silva de, 1981-
Data de Publicação: 2006
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1603524
Resumo: Orientador: Lisandro Pavie Cardoso
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Foram determinados os parâmetros de rede da -histidina.HCl. H2O pura e dopada com Ni 2+, com boa precisão, a partir da escolha adequada dos picos secundários nas varreduras Renninger, e, também determinou-se o coeficiente d14 para a amostra dopada. Destes resultados foi observada uma contração do volume da célula unitária (0,04%) do cristal dopado em relação ao puro, resultado também obtido através do refinamento das amostras em forma de pó com o método de Rietveld. O efeito do Ni 2+ na rede da -histidina.HCl. H2O foi evidenciado na comparação entre as varreduras Renninger para os dois cristais, puro e dopado, através de mudanças na intensidade, posição angular e assimetria dos picos secundários, principalmente no pico correspondente ao caso de quatro-feixes (604)(404) simultâneos para a reflexão primária (10 0 0), que praticamente desapareceu no cristal dopado, indicando possivelmente uma mudança de fase nas reflexões deste pico secundário. Observamos ainda, a mudança no hábito de crescimento e na coloração do cristal quando dopado com Ni 2+ , e a clara diminuição na taxa de crescimento da face [1 0 0]. Por fim, a difração múltipla de raios-X usando a radiação síncrotron permitiu a determinação, pela primeira vez, de todos os coeficientes piezelétricos do cristal de -histidina.HCl. H2O: [ d14] = 295(9) pC/N; [ d25] = 41(5) pC/N; [ d36] = 230(20) pC/N, assim como do coeficiente [ d14] = 93(5) pC/N para o cristal dopado com Ni 2+Abstract: In this work, the method based on the variation in the secondary peak angular positions of the Renninger scanning of the X-ray multiple diffraction using synchrotron radiation was used in the determination of -histidine.HCl. H2O piezoelectric coefficients. The high sensitivity of this technique to subtle distortions in the analyzed crystal unit cells allows this determination since the electric field be applied towards the previously chosen specific directions in the samples. Pure and Ni 2+ -histidine. HCl. H2O lattice parameters were measured with good precision from the adequate choice of Renninger scanning secondary peaks as well as, the d14 piezoelectric coefficient of the doped sample. From these results a contraction of the doped unit cell volume (0.04%) regarding the pure one was obtained, which is in agreement with that contraction obtained from the refinement of powder samples using the Rietveld method. The effect of Ni 2+ in the -histidine. HCl. H2O lattice was evidenced in the comparison between the Renninger scanning for both pure and doped crystals through the intensity, angular position and asymmetry of the secondary peaks, mainly the one corresponding to the (604)(404) four-beam simultaneous case for (10 0 0 ) primary reflection, that has practically disappeared for the doped crystal scanning. It indicates a possible change in the phase of the secondary peak reflections. It was also observed a change in the growth habit and color of the crystal when doped as well as a clear decrease in the [100] face growth ratio. At last, the x-ray multiple diffraction using synchrotron radiation allowed, for he firs ime, the determination of all piezoelectric coefficients for the -histidine. HCl. H2O crystal: [ d14] = 295(9) pC/N; [d25] = 41(5) pC/N; [d3]? = 230(20) pC/N, and the [d14] = 93(5) pC/N for the Ni 2+ doped crystal coefficientMestradoEstrutura de Líquidos e Sólidos; CristalografiaMestre em Física[s.n.]Cardoso, Lisandro Pavie, 1950-Frejlich, JaimeMorelhão, Sergio LuizUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de Física Gleb WataghinPrograma de Pós-Graduação em FísicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASMenezes, Alan Silva de, 1981-20062006-08-23T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf69 f. : il.(Broch.)https://hdl.handle.net/20.500.12733/1603524MENEZES, Alan Silva de. Difração múltipla de raios-X no estudo das propriedades estruturais da L-histidina hidroclorídrica monohidratada. 2006. 69 f. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1603524. Acesso em: 2 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/379450porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2019-06-19T08:58:29Zoai::379450Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2019-06-19T08:58:29Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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