Caracterização fisica e secagem do acido 2-hidroxibenzoico em leito fluidizado agitado mecanicamente em leito fluidizado pulsado rotativo

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Ugri, Miriam Carla Bonicontro Ambrosio
Data de Publicação: 2003
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1594482
Resumo: Orientador: Osvaldir Pereira Taranto
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spelling Caracterização fisica e secagem do acido 2-hidroxibenzoico em leito fluidizado agitado mecanicamente em leito fluidizado pulsado rotativoSecagemFluidizaçãoPartículasOrientador: Osvaldir Pereira TarantoTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia QuimicaResumoResumo: o ácido 2-hidroxibenzóico é muito utilizado na indústria farmacêutica devido às suas características analgésicas; sendo que o sólido comercial apresenta conteúdo de umidade em tomo de 2000ppm, distribuição granulométrica variando entre 53 e 355 Ilm e densidade real de l,443 g/cm3. Este trabalho teve como objetivo estudar a viabilidade do uso de dois leitos fluidizados modificados, o leito fluidizado agitado mecanicamente (LF AM) e o leito fluidizado pulsado rotativo (LFPR), na secagem do ácido 2-hidroxibenzóico. Foram feitas análises de caracterização física do sólido com o objetivo de auxiliar no estudo da secagem do material, devido às dificuldades de se encontrar estes dados na literatura. Quando úmido este sólido apresenta dificuldades em fluidizar no leito convencional por ter característica coesiva. A fluidização pode ser atingida através da modificação do sistema convencional, para prevenir a formação de canais preferenciais do gás e melhorar a movimentação dos sólidos. Neste trabalho, duas diferentes modificações foram testadas, adição de agitador mecânico interno e pulsação da corrente gasosa. Através da análise de poro simetria de mercúrio determinou-se que o sólido possui poros na faixa de mesoporos, e por isso a maior parte da umidade é superficial. As determinações de tamanho de poros e dos termo gramas auxiliaram na escolha da temperatura do gás de secagem. Durante a secagem, como a umidade é superficial, a temperatura do sólido mantém-se próxima à temperatura bulbo úmido e começa a aumentar depois da evaporação da umidade, possibilitando o uso da temperatura do gás de secagem superior à temperatura de sublimação do sólido, 76°C. Fez-se o estudo fluidodinâmico do sólido seco a partir das curvas de queda de pressão versus vazão do gás para o leito fluidizado convencional (LFC) e para o LFPR. Nas condições estudadas, e utilizando uma maior freqüência de rotação para a pulsação do gás, ocorre uma suavização da curva fluidodinâmica do LFPR em comparação ao LFC. Este estudo apresentou reprodutibilidade com as curvas da literatura (ELENKOV e DWRKOV, 2000; DWRKOV, 2001). o estudo da secagem utilizando o LF AM, iniciado anteriormente por AMBROSIO (1999), mostrou que o sistema de agitação pode ser interrompido quando o conteúdo de umidade do sólido está em tomo de 0,7% b.s., e a partir disto o leito passa a fluidizar da maneira convencional. As curvas de secagem apresentaram os dois períodos, constante e decrescente, com valores de conteúdo de umidade em tomo de 2000ppm. As curvas de secagem obtidas para o LFPR exibiram o mesmo comportamento. Os estudos da secagem realizados para o LF AM e o LFPR mostraram que os dois equipamentos foram eficientes para a secagem do ácido 2-hidroxibenzóico. A distribuição granulométrica das partículas e as microfotografias do MEV foram usadas para comparar o sólido seco neste trabalho com o sólido comercial. O LF AM e o LFPR quebram menos os cristais do que o equipamento de secagem atualmente utilizado na indústria, o secador "flash" pneumático, produzindo sólidos maiores e com melhor fluidez. Os valores determinados do Índice de Carr e da Razão de Hausner comprovaram que os sólidos secos neste trabalho têm melhor fluidezAbstract: This work has as primal objective the study of the viability of the use of two modified fluidized beds, the mechanically agitated fluidized bed and the rotated pulsed fluidized bed, in the drying of 2-hydroxibenzoic acid. Physical characterization analyses of the solid were conducted in order to provide useful information for the study of the drying process, since no such data was available in literature. The 2-hydroxibenzoic acid is widely used in the pharmaceutical industry due to its analgesic properties. The solid acid commercially available presents moisture content around 2,000ppm, particle size in the 53 - 355 _m range and true density of 1.443 g/cm3. The cohesive nature ofthe wet 2-hydroxibenzoic acid hampers its fluidization in the conventional system. Fluidization can be achieved by modifying the conventional system to prevent channeling of the bed and improve solid movement. In the present work two different modification strategies were tested, the addition of an internal mechanical agitator and the pulsation of the gaseous flow. The solid has pores in the mesopore range as determined by mercury porosimetry, which means its moisture is primarily superficial. The determinations of pore diameter range and thermogravimetric curves assisted in the choice of the drying gas temperature. During the drying of the solid, since the moisture is superficial, its temperature remains c1ose to the wet-bulb temperature and only begins to rise afier the water has evaporated, allowing the use of a gas temperature higher than the solid sublimation temperature of 76°C. The fluidization dynamics of the dry solid in both the conventional fluidized bed (LFC) and LFPR were analyzed determining the pressure drop versus gas flow curves. In the studied conditions, the LFPR fluidization curves were smoothed compared to the LFC as the rotation frequency increased. These results agreed with those published elsewhere (ELENKOV and DmRKOV, 2000; DmRKOV, 2001). The study of the drying in the LFAM, initiated by AMBROSIO (1999), showed that, during the drying process, the agitation can be interrupted when the moisture content of the solid is about 0.7% d.b., afier which point the conventional fluidization system suffices. The drying curves showed the existence of two distinct periods, a falling rate period and a constant rate one, in the drying process, which ended with the solid reaching a moisture content of about 2,OOOppm. The drying curves for the LFPR exhibited similar behavior. Therefore, both the LF AM and the LFPR equipment were found to be efficient in the drying of the 2-hydroxibenzoic acid. Particle sized distributions and SEM microphotographs were used to compare the solid dried in this work with the commercially available solid. The LF AM and LFPR break the crystals to a lesser extent than the currently industrially employed drying equipment, the pneumatic flash dryer, producing solids with larger dimensions and therefore better fluidity. The determined values of the Carr's lndex and the Hausner ratio verified the better fluidity of the dry solids from this workDoutoradoEngenharia de ProcessosDoutor em Engenharia Química[s.n.]Taranto, Osvaldir Pereira, 1963-Rocha, Sandra Cristina dos SantosMoris, Virginia Aparecida da SilvaMenegalli, Florência CecíliaGimenes, Marcelino LuizUniversidade Estadual de Campinas. Faculdade de Engenharia QuimicaPrograma de Pós-Graduação não informadoUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASUgri, Miriam Carla Bonicontro Ambrosio20032003-05-06T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf152p. : il.(Broch.)https://hdl.handle.net/20.500.12733/1594482UGRI, Miriam Carla Bonicontro Ambrosio. Caracterização fisica e secagem do acido 2-hidroxibenzoico em leito fluidizado agitado mecanicamente em leito fluidizado pulsado rotativo. 2003. 152p. Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1594482. Acesso em: 14 mai. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/286870porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2017-02-18T03:48:38Zoai::286870Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2017-02-18T03:48:38Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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