Síntese e caracterização de nova fase monolítica para eletrocromatografia capilar usando método sol-gel

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Gutiérrez Ponce, María de Jesús Santa
Data de Publicação: 2011
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1616690
Resumo: Orientador: Carla Beatriz Grespan Bottoli
id UNICAMP-30_38a780fa319a3fa2100cc3d416cf4dda
oai_identifier_str oai::839512
network_acronym_str UNICAMP-30
network_name_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
repository_id_str
spelling Síntese e caracterização de nova fase monolítica para eletrocromatografia capilar usando método sol-gelSynthesis and characterization of a new monolithic phase for capillary electrochromatography by sol-gel methodAgente sililanteMonolitosSílicaEletrocromatografia capilarSilylating agentMonolithicSilicaCapillaryOrientador: Carla Beatriz Grespan BottoliTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuímicaResumo: Monolitos à base de sílica têm sido usados como fases estacionárias em eletrocromatografia capilar e apresentam vantagens em relação aos materiais particulados tais como: melhor homogeneidade; controle do tamanho dos poros; alta estabilidade mecânica e térmica; minimização da formação de bolhas e diminuição de problemas com filtros. O presente trabalho teve como objetivo a síntese e caracterização de uma nova fase estacionária monolítica à base de sílica com grupos carboxílicos em sua estrutura, os quais ajudam a sustentar o fluxo eletrosmótico e conferem características de troca catiônica à fase. A fase estacionária monolítica foi sintetizada empregando o processo sol-gel. A síntese do agente sililante foi feita a partir de ácido 4-aminobenzóico e trietóxipropilisocianatossilano. A derivatização da fase estacionária monolítica foi feita adicionando-se ao monolito uma solução de 10% do silano em DMF e deixando reagir por 6 horas a 60 °C. A fase estacionária monolítica funcionalizada foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia no infravermelho e análise elementar. A fase estacionária também foi testada com um equipamento de eletroforese capilar construído no laboratório com detecção condutométrica sem contato (CD) e um equipamento de eletroforese capilar Agilent com detecção UV. Os resultados da microscopia eletrônica confirmaram a formação do monolito dentro do capilar e a espectroscopia no infravermelho, bem como a análise elementar permitiram caracterizar tanto o monolito como o silano empregado na funcionalização do monolito. Na avaliação com detector CD foram separados cátions e aminoácidos, evidenciando a característica de troca catiônica da fase. Na avaliação com detector UV foi confirmada a falta de seletividade da fase para compostos apolares, mas, foram separados alguns fármacos básicos com boa resolução e formato de pico o que indica a possibilidade de aplicação da nova fase em separações de compostos básicosAbstract: Monoliths are used as stationary phases in capillary electrochromatography since they can effectively overcome the difficulties associated with packed capillary column technology. A remarkable advantage of monolithic columns is the elimination of the end frits required to retain particulate stationary phases. The aim of the present study was to synthesize and characterize a new silica-based monolithic stationary phase with carboxylic groups in its structure, which help to support the electroosmotic flow and confer characteristics of cation-exchange to the phase. The formation of the monolith inside the capillary was achieved using the sol-gel method. The silylant agent was made from 3-(triethoxysilyl)propylisocyanate and 4-aminobenzoic acid. The surface modification of the monolith with the silylant agent used a 10% solution in DMF, left to react for 6 h at 60 °C. The modified monolithic column was evaluated by scanning electron microscopy, infrared spectroscopy and elemental analysis. The column was tested using a homemade capillary electrophoresis system with a capacitively coupled contactless conductivity detector (CD) and with Agilent capillary electrophoresis equipment with UV detection. The results of scanning electron microscopy confirmed the formation of the monolith while infrared spectroscopy and elemental analysis characterized the synthesized silylant agent used in the modification of the monolithic column as well as the modified monolith. In evaluations with the CD cations and amino acids were separated, showing the characteristics of a cation-exchange phase. With UV detection the lack of phase selectivity for apolar compounds was confirmed, but some basic drugs were separated with good resolution and peak shape, which indicates the possibility of applying the new phase in separations of basic compoundsDoutoradoQuímica AnalíticaDoutor em Ciências[s.n.]Bottoli, Carla Beatriz Grespan, 1973-Auler, Lucia Maria Laboissiere de AlencarCarvalho, Leandro Machado deSilva, José Alberto Fracassi daCollins, Carol HollingworthUniversidade Estadual de Campinas. Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em CiênciasUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASGutiérrez Ponce, María de Jesús Santa2011info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf118 p. : il.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1616690GUTIÉRREZ PONCE, María de Jesús Santa. Síntese e caracterização de nova fase monolítica para eletrocromatografia capilar usando método sol-gel. 2011. 118 p. Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1616690. Acesso em: 3 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/839512porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2017-02-18T06:27:51Zoai::839512Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2017-02-18T06:27:51Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
dc.title.none.fl_str_mv Síntese e caracterização de nova fase monolítica para eletrocromatografia capilar usando método sol-gel
Synthesis and characterization of a new monolithic phase for capillary electrochromatography by sol-gel method
title Síntese e caracterização de nova fase monolítica para eletrocromatografia capilar usando método sol-gel
spellingShingle Síntese e caracterização de nova fase monolítica para eletrocromatografia capilar usando método sol-gel
Gutiérrez Ponce, María de Jesús Santa
Agente sililante
Monolitos
Sílica
Eletrocromatografia capilar
Silylating agent
Monolithic
Silica
Capillary
title_short Síntese e caracterização de nova fase monolítica para eletrocromatografia capilar usando método sol-gel
title_full Síntese e caracterização de nova fase monolítica para eletrocromatografia capilar usando método sol-gel
title_fullStr Síntese e caracterização de nova fase monolítica para eletrocromatografia capilar usando método sol-gel
title_full_unstemmed Síntese e caracterização de nova fase monolítica para eletrocromatografia capilar usando método sol-gel
title_sort Síntese e caracterização de nova fase monolítica para eletrocromatografia capilar usando método sol-gel
author Gutiérrez Ponce, María de Jesús Santa
author_facet Gutiérrez Ponce, María de Jesús Santa
author_role author
dc.contributor.none.fl_str_mv Bottoli, Carla Beatriz Grespan, 1973-
Auler, Lucia Maria Laboissiere de Alencar
Carvalho, Leandro Machado de
Silva, José Alberto Fracassi da
Collins, Carol Hollingworth
Universidade Estadual de Campinas. Instituto de Química
Programa de Pós-Graduação em Ciências
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS
dc.contributor.author.fl_str_mv Gutiérrez Ponce, María de Jesús Santa
dc.subject.por.fl_str_mv Agente sililante
Monolitos
Sílica
Eletrocromatografia capilar
Silylating agent
Monolithic
Silica
Capillary
topic Agente sililante
Monolitos
Sílica
Eletrocromatografia capilar
Silylating agent
Monolithic
Silica
Capillary
description Orientador: Carla Beatriz Grespan Bottoli
publishDate 2011
dc.date.none.fl_str_mv 2011
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
format doctoralThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv https://hdl.handle.net/20.500.12733/1616690
GUTIÉRREZ PONCE, María de Jesús Santa. Síntese e caracterização de nova fase monolítica para eletrocromatografia capilar usando método sol-gel. 2011. 118 p. Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1616690. Acesso em: 3 set. 2024.
url https://hdl.handle.net/20.500.12733/1616690
identifier_str_mv GUTIÉRREZ PONCE, María de Jesús Santa. Síntese e caracterização de nova fase monolítica para eletrocromatografia capilar usando método sol-gel. 2011. 118 p. Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1616690. Acesso em: 3 set. 2024.
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.relation.none.fl_str_mv https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/839512
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
118 p. : il.
dc.publisher.none.fl_str_mv [s.n.]
publisher.none.fl_str_mv [s.n.]
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
instacron:UNICAMP
instname_str Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
instacron_str UNICAMP
institution UNICAMP
reponame_str Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
collection Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
repository.name.fl_str_mv Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
repository.mail.fl_str_mv sbubd@unicamp.br
_version_ 1809189066626826240

Registros relacionados