Métodos analíticos simples para quantificação de : (I) nitrito em alimentos; (II) pesticidas organofosforados; (III) metóxido de sódio em soluções em metanol

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Khan, Sabir, 1980-
Data de Publicação: 2013
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1619481
Resumo: Orientador: Matthieu Tubino
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spelling Métodos analíticos simples para quantificação de : (I) nitrito em alimentos; (II) pesticidas organofosforados; (III) metóxido de sódio em soluções em metanolSimple analytical methods for quantitation of (I) nitrites in food (II) organophosphorus pesticides (III) sodium methoxide in methanol solutionsNitritosPesticidasMetóxido de sódioNitritesPesticidesSodium methoxideOrientador: Matthieu TubinoTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de QuímicaResumo: Foi desenvolvido um método simples, de baixo custo, sensível e seletivo para a determinação de nitrito em queijo e carne curada. Foi empregada a técnica de refletância difusa na região do ultravioleta-visível. O método se baseia na reação entre nitrito, a sulfadiazina e o naftol em meio básico. A reação foi realizada diretamente na célula de medição. Para o queijo o limite de detecção em termos de NaNO2 foi estimado em ca. 2,01 mg L (2,91mol L). O desvio padrão relativo variou de 5% a 8% dependendo da amostra. Os resultados do método foram comparados com os do método oficial empregando o t de Student e o teste F. (2) O objetivo deste trabalho é propor um método que permita a análise de pesticidas organofosforados por meio de um sistema com biossensor enzimático baseado na enzima acetilcolinesterase acoplado à técnica de injeção de análise em fluxo (FIA). A técnica FIA associada ao biossensor enzimático mostrou-se como uma ferramenta analítica para realização de determinação dos pesticidas paraoxon, clorpirifos, diclorvos e malation em procedimento de varredura. Para aumento dos limites de detecção foi feita a oxidação desses organofosforados para a formação de compostos com maior poder inibitório da enzima acetilcolinesterase. A reação de oxidação foi realizada com água de bromo, sendo este um procedimento simples. Este método é específico para inibidores da colinesterase, além de apresentar excelente sensitividade, apesar de sua relativa simplicidade. Além disso, é rápido e de baixo custo se comparado às técnicas geralmente utilizadas, como a cromatografia. (3) O método proposto para se realizar a determinação de metóxido de sódio é simples e sensível. O reagente empregado neste método é muito seletivo para metóxido de sódio em presença do hidróxido de sódio. O método desenvolvido oferece vantagens tais como: utilização de pequenas quantidades de produtos químicos, confiabilidade, simplicidade e rapidez além de custo baixo.Abstract: We develop a simple, low cost, reliable and fast method of diffuse reflectance ultraviolet-visible for the determination of nitrite in cheese and cured meat. The method is based on the reaction between nitrite, sulfadiazine and naphthol solution in basic medium. The reaction was performed directly in the measuring cell. For cheese the limit of detection in terms of NaNO2 was estimated at ca. 2.01 mg L (2.91 mol L). The relative standard deviations ranged from 5% to 8% depending on the sample. The results of the method were compared with the official method employing T Student test and F. (2) In this work, we developed a scanning method for the determination of organophosphorus pesticides using a FIA procedure associated with an enzymatic biosensor based on acetyl cholinesterase enzyme. The FIA technique associated enzymatic biosensor showed up as an analytical tool for the determination of pesticides such as, Paraxon Chlorpyrifos, Dichlorvos and Malathion. The limits of detection of these organophosphorus compounds were increased by oxidation reaction with adding of bromine water. The method is specific for the cholinesterase inhibitors, having excellent sensitivity, and its simplicity. Furthermore, it is fast and low cost compared to the commonly used techniques such as chromatography. (3) The proposed method for the determination of sodium methoxide is simple and sensitive. The reagent used in this method is very selective for sodium methoxide even in the presence of sodium hydroxide. The method offers advantages such as: use of small amounts of chemicals, reliability, simplicity and cost effective.DoutoradoQuímica AnalíticaDoutor em Ciências[s.n.]Tubino, Matthieu, 1947-Pezza, LeonardoVieira, Eny MariaRossi, Adriana VitorinoVolpe, Pedro Luiz OnófrioUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Instituto de QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASKhan, Sabir, 1980-2013info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf134 p. : il.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1619481KHAN, Sabir. Métodos analíticos simples para quantificação de:: (I) nitrito em alimentos; (II) pesticidas organofosforados; (III) metóxido de sódio em soluções em metanol. 2013. 134 p. 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