Montagem de um equipamento de extração e fracionamento com fluido supercrítico assistida por prensagem : adaptações e validação utilizando diferentes matrizes vegetais

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Johner Flores, Júlio Cezar, 1987-
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1633553
Resumo: Orientador: Maria Angela de Almeida Meireles Petenate
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spelling Montagem de um equipamento de extração e fracionamento com fluido supercrítico assistida por prensagem : adaptações e validação utilizando diferentes matrizes vegetaisAssembly of an equipment for extraction and fractionation with supercritical fluid assisted by pressing : adaptations and validation using different vegetable matricesFracionamentoPequiPrensagem a frioExtração supercriticoFractionationPequiPressingSupercritical fluid extractionOrientador: Maria Angela de Almeida Meireles PetenateTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de AlimentosResumo: Este trabalho apresenta a reestruturação de uma unidade de escala de laboratório de baixo custo desenvolvida a partir do equipamento de extração de fluido supercrítico montado em convênio CNPq/DLR 910016/99-2 (Alemanha). Dentre as etapas desenvolvidas, inclui um levantamento de custos para comparar o valor de uma unidade caseira em relação às unidades comerciais, a validação do equipamento montado e o desenvolvimento de um processo de extração com fluido supercrítico assistida por prensagem. Para validar o extractor, dois separadores anexados e outras partes da unidade, a extração de sementes de urucum e a extração e fracionamento de óleo de funcho foram realizadas utilizando dióxido de carbono supercrítico como solvente. A composição química dos produtos resultantes foi avaliada em termos de abordagem qualitativa utilizando cromatografia em camada delgada. As imagens das placas cromatográficas foram analisadas usando um software gratuito chamado ImageJ, que provou ser uma ferramenta de baixo custo para avaliação do perfil químico dos extratos. Verificou-se que as curvas da extração de urucum estavam de acordo com as obtidas na literatura (3,8% de óleo). Usando o equipamento montado (Denominado SFE-0.1L), os extratos de funcho foram fracionados com sucesso em dois óleos diferentes coletados nos separadores. Os separadores foram validados pelo fracionamento do extrato das sementes de funcho, o óleo essencial foi produzido no segundo separador, e a fração lipídica no primeiro separador. O custo da montagem do equipamento foi inferior a US$ 17,000. Em outra parte desta tese, foram desenvolvidos experimentos de comportamento de fase de alta pressão em extratos fracionados usando um aparelho sintético-visual. Os resultados indicam que os extratos de urucum foram distintos no aspecto visual e no perfil químico. A composição química obtida indica que os extratos de urucum apresentam perfis relevantes de terpenos e fenólicos. Os testes com os extratos revelaram comportamentos de vapor-líquido e vapor-líquido-líquido similares para as composições estudadas. Na última parte desta tese, desenvolveu-se uma nova técnica de extração integrando SFE e prensagem. Esta nova técnica, denominada SFEAP - Extração com Fluido Supercrítico Assistida por Prensagem foi utilizada para extração de polpa de pequi seca e triturada. A técnica SFEAP resultou em uma massa de extrato oito vezes superior ao SFE durante o primeiro minuto de extração, o que correspondeu a um aumento de rendimento de 18,2g/100g de matéria-prima. Para concluir, a unidade SFE-0.1L pode ser efetivamente usada para processos de extração (CO2 supercrítico, etanol, água como solventes), fracionamento e prensagem com ou sem solvente, e os resultados podem ser usados como referência confiável na construção de unidades SFE em escalas piloto e industriaisAbstract: This work presents the restructuring of a low cost laboratory scale unit developed from the supercritical fluid extraction equipment set forth in the CNPq/DLR 910016/99-2 (Germany) agreement. Among the stages developed, includes a cost survey to compare value of a home unit over that of the commercial units, validation of the assembled equipment and the development of a supercritical fluid extraction process assisted by pressing. To validate the extractor, two attached separators and other parts of the unit, the extraction of annatto seeds and the extraction and fractionation of fennel oil were carried out using supercritical carbon dioxide as solvent. The chemical composition of the resulting products was evaluated in terms of qualitative approach using thin layer chromatography. Images of the chromatographic plates were analyzed using a free software called ImageJ, which proved to be a low cost tool for an evaluation of the chemical profile of the extracts. It was verified that the curves of annatto extraction were in good agreement with those obtained in the literature (3.8% of oil). Using Assembled Equipment (Named SFE-0.1L), the fennel extracts were successfully fractionated into two different oils collected in the separators of the equipment. The separators were validated by fractionation of the fennel seed extract, the essential oil was produced in the second separator, and the lipid fraction in the first separator. The cost of assembling home-made equipment was less than US$ 17,000. Elsewhere in this thesis, high-pressure phase behavior experiments were applied to fractionated extracts using a synthetic-visual apparatus. The results indicate that the annatto extracts were divided in terms of visual aspects and differences in the chemical profile. The chemical composition obtained indicates that the extracts of annatto present relevant profiles of terpenes and phenolics. The tests with the extracts revealed similar vapor-liquid and vapor-liquid-liquid equilibrium phase for the compositions studied. In the last part of this thesis, a new extraction technique was developed by integrating SFE and pressing. This new technique, which is called SFEAP ¿ Supercritical Fluid Extraction Assisted by Pressing, was used for extraction of dried and crushed pequi pulp. The SFEAP technique resulted in an extract mass eight times higher than the SFE during the first minute of extraction, which corresponded to an increase of yield of 18.2g/100g of raw material. To conclude, the SFE-0.1L unit can be effectively used for extraction processes (supercritical CO2, ethanol, water as solvents), fractionation and pressing with or without solvent, and the results can be used as a reliable reference in the construction of units SFE in pilot and industrial scalesDoutoradoEngenharia de AlimentosDoutor em Engenharia de AlimentosCNPQ140287/2013-2[s.n.]Petenate, Maria Angela de Almeida MeirelesOliveira, Alessandra Lopes deMaximo, Guilherme JoséMendes, Luiz FernandoGuirardello, ReginaldoUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Faculdade de Engenharia de AlimentosPrograma de Pós-Graduação em Engenharia de AlimentosUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASJohner Flores, Júlio Cezar, 1987-20182018-02-23T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf1 recurso online (155 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1633553JOHNER FLORES, Júlio Cezar. Montagem de um equipamento de extração e fracionamento com fluido supercrítico assistida por prensagem: adaptações e validação utilizando diferentes matrizes vegetais. 2018. 1 recurso online (155 p.) Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1633553. Acesso em: 3 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/998857Requisitos do sistema: Software para leitura de arquivo em PDFporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2018-05-22T17:47:49Zoai::998857Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2018-05-22T17:47:49Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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