Extração do oleo essencial de khoa (Satureja boliviana Benth Briq) por diferentes processos : destilação por arraste a vapor, solventes organicos e dioxido de carbono pressurizado

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Portillo Prieto, Raul
Data de Publicação: 1999
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1590517
Resumo: Orientadores: Maria Angela de Almeida Meireles, Marcia Ortiz Mayo Marques
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spelling Extração do oleo essencial de khoa (Satureja boliviana Benth Briq) por diferentes processos : destilação por arraste a vapor, solventes organicos e dioxido de carbono pressurizadoEssências e óleos essenciaisExtração (Química)Orientadores: Maria Angela de Almeida Meireles, Marcia Ortiz Mayo MarquesTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de AlimentosResumo: A Bolívia oferece uma natureza diversificada. Vários exploradores botânicos se interessaram pelo estudo de plantas silvestres utilizadas pelos nativos de cada zona geográfica. Porem, ainda faltam estudos para a maioria das plantas silvestres com valor econômico, entre elas destaca-se a Khoa (Saturej~a boliviana Benth Briq), utilizada na medicina tradicional para ajudar na digestão dos alimentos e como planta aromática no preparo de comidas regionais. O presente trabalho tem por objetivo investigar as melhores condições de extração do óleo essencial de Khoa, mediante. destilação por arraste a vapor, solventes orgânicos e dióxido de carbono pressurizado. A khoa (Satureja boliviana Benth Briq) utilizada no presente trabalho foi coletada perto da cidade de La Paz Bolívia no mês de Janeiro de 1995, foi caracterizada morfológica e citologicamente. . A khoa é um arbusto nativo da Bolívia cuja altura varia entre 0,30 e 1,50 m, apresentando caules delgados, semilenhosos, folhas opostas e pequenas, contendo microgotas de óleo essencial na superfície superior e inferior, flores de cor branca, tamanho médio (2,5xl,2 mm). A epiderme superior apresenta tricomas pluricelulares glandulares, com a presença de óleo essencial. O caule apresenta epidermes esclerosadas e tecidos condutores para circulação de óleo essencial. A matéria prima foi caracterizada pela umidade (0,11 g água/ g de .massa seca), densidade (1,3 g/ml) e teor de voláteis totais (15,67%). A destilação por arraste a vapor foi estudada empregando-se um planejamento experimental combinado de dois e três níveis: tamanho de partícula (3 níveis), tempo de operação (3 níveis) e presença de água no extrator (2 níveis). Os fatores mais importantes no rendimento de extração foram o tamanho das partículas, (p=10-6) e tempo de operação (p=0,026). Recomenda-se extrair o óleo essencial das folhas de tamanho grande (Mesh -6 a +16), durante 30 min e sem água no extrator. O óleo essencial de khoa caracterizado pela densidade (0,926 g/ml) e o índice de refração (1,4835), apresenta atividade bactericida, testado em cultura de Escherichia coli, cuja dose letal 50% é 310,8I-Lg/ml. Os compostos principais identificados no extrato foram: pulegona, isomentona, rimol e 1,8- cineol. A extração de óleo essencial de khoa (Satureja boliviana Benth Briq) com etanol e isopropanol, foi realizada a frio, utilizando-se um extrator sólido/líquido com agitação magnética e temperatura controlada. O rendimento de extração foi estudado de acordo com planejamento fatorial fracionado com 2 níveis de 5 fatores: tipo de solvente (etanol e isopropanol); tamanho de partícula (pequena e média); relação solvente/sólido (3:1 e 6:1); temperatura de processo (20 e 30°C) e tempo de operação (30 e 60 min). Os fatores mais importantes foram a relação solvente/sôlido (p=4x10-4) e tamanho de partícula (p=0,014). Recomendando-se utilizar no processo de extração a relação 6:1 de solvente / sólido, tamanho pequeno de partículas (Mesh -35 a +65), temperatura ambiente (20 a 30°C) durante 30 min de extração, empregando-se etanol ou isopropanoI. Os compostos principais identificados no extrato foram: pulegona, isomentona e rimol. A extração com isopropanol produziu uma oleoresina, observando-se a presença de compostos mais pesados. Para o processo com dióxido de carbono, utilizou-se uma linha de extração com leito fixo, estudando-se a influência no rendimento de extração de 6 fatores, usando um planejamento experimental fracionado com dois níveis de variação: tamanho de partícula (pequeno e médio); temperatura de processo (16 e 21°C); pressão de processo (65 e 70kg/cm2); período estático (O e 1 h); vazão de dióxido de carbono (2,5 e 4,0 1/min) e co-solvente (sem e com etanol). Obteve-se os maiores rendimentos de extração, quando foi usado co-solvente(etanol) e uma vazão de 4,0 1/ min de dióxido de carbono. Os outros fatores, não influenciaram significativamente no rendimento de extração. As curvas de extração foram modeladas usando se o modelo empírico: E = Emax C*(Ks+C). A análise da composição química dos extratos mostrou que as condições operacionais influem na proporção relativa dos compostos. Finalmente, foi estabelecida a variação em função do tempo da composição do extrato, em termos dos compostos principais. A proporção relativa dos cimeno, 1,8- cineol, isomentona, pulegona e cariofileno diminuem em função do tempo de extração, enquanto que a do rimol aumentaAbstract: Bolivia offers a diversified nature. Several Botanical explorers were interested in studying wild plants used by the natives of each geographical zone. Yet, the majority of the wild plant with economic value were not studied, among them can be mentioned "Khoa" (Saturo/a boliviana Benth Briq) used in the traditional (folk) medicine to help in the meal digestion and, also as an aromatic plant in the preparation of regional foods. The objective of the present work was to investigate the best conditions to obtain Khoa essencial oil using hydro-distillation, extraction with organic solvents and pressurized carbon dioxide. Khoa used in this work was collected dose to the city of La Paz in Bolivia, in January 1995 ànd was characterized morphologically and cytologically Khoa is a Bolivian native tree with a height varying between 0.30 to 1.50 m, presents thin shafts semi-woody, opposite and small leaves containing essential oil micro-drops on the superior and inferior surfaces, ,white flowers with an average size 2.5x12 mm, the superior epidermis has glandular pluri-cellular trichomes with essencial oil within them. The shaft has a sderotic epidermis and tis sue tubing for the essential oil circulation. The raw material was characterized by moisture (0.llg water/ g dry matter), density (1.3 g/m!) and total volatile content (15.67%). Hydro-distillation was studied using a factorial experimental design: partide size (3 levels), operational time (3 levels) and water content in the extractor (2 levels). For the response variable extraction yield the most important factors were partide size (p= 1 0.6) and operational time (p=0.026). Based on the results it is recommended to obtain the essential oil from large size leaves (Mesh -6 to+16), during 30 minutes and with no water in the extractor. Khoa essential oil which was characterized by the density (0.926g/m!) and the refraction index (1.4835) had bactericide activity evaluated with Escherichia coli culture, with a DL5o=310.8 µg/ mI. The main constituents identified in the extract were pulegone, isomenthone, thymol and 1,8-cineol. The extraction of khoa essential oil with ethanol or isopropanol was carried out using a solid/liquid extractor with magnetic stirring and controlled temperature. The effects of the following operational variables on the extraction yield were studied using a fractional factorial design: solvent type (ethanol or isopropanol); particle size (small or medium); solvent/solid ratio (3:1 or 6:1); process temperature (20 or 30°C) and operational time (30 or 60 min). The most important factors were the solvent/solid ratio (p= 0.0004) and particle size (p=0.014). Based on the results it is recommended to use a 6:1 solvent/ solid ratio, small particle size (Mesh -35 to +65), at room temperature (20 to 30°C) for 30 minutes, and using ethanol or isopropanol. The main compounds identified in the extract were pulegone, isomenthone and thymol. The isopropanol ex~action produced an oleoresin with heavier compounds. For the carbon dioxide process an extraction unit with a fixed bed extractor was used. A factorial experimental design with two levels was employed to study the influence on the extraction yield of the following factors: particle size (small or medium); process temperature (16 ar 21°C); process pressure (65 or 70kg/cm2); static period (O or 1 h); carbon dioxide flow rate (2.5 or 4.0 l/min) and co-solvent (with or without ethanol). The highest extraction yield was obtained using ethanol as co-solvent at a solvent flow rate of 4.0 l/min. The other variables did not significantly influence the extraction yield. The extraction curves were modeled using the following empirical model: E = Emax C*(Ks+C). The chemical composition analysis of the extracts showed that the operational conditions affected the relative proportion of the compounds. Finally, it was observed that the relative proportion of the p-cimene, 1,8-cineol, isomenthone, pulegone and caryophyllene decreased as a function of extraction time, while thymol increasedDoutoradoEngenharia de AlimentosDoutor em Engenharia de Alimentos[s.n.]Petenate, Maria Angela de Almeida Meireles, 1953-Marques, Marcia Ortiz MayoPetenate, Maria Angela de Almeida Meireles, 1953-Foglio, Mary AnnFrighetto, NelsonDuran Caballero, Nelson EduardoGrosso, Carlos Raimundo FerreiraUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Faculdade de Engenharia de AlimentosPrograma de Pós-Graduação em Engenharia de AlimentosUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASPortillo Prieto, Raul1999info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf192p. : il.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1590517PORTILLO PRIETO, Raul. Extração do oleo essencial de khoa (Satureja boliviana Benth Briq) por diferentes processos: destilação por arraste a vapor, solventes organicos e dioxido de carbono pressurizado. 1999. 192p. Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1590517. Acesso em: 2 set. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/211127porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2017-02-18T03:24:05Zoai::211127Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2017-02-18T03:24:05Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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