Desenvolvimento e validação de metodologia para determinação de nível de manganês em sangue total

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Carrara, Mei Ying Wang, 1976-
Data de Publicação: 2020
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1640836
Resumo: Orientador: Paulo César Pires Rosa
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As referências internacionais podem ser incompatíveis com o nível sérico de manganês de populações específicas no Brasil possibilitando uma interpretação errônea dos dados coletados. Essa possibilidade torna-se foco de atenção, uma vez que, cada vez mais, se faz necessário a determinação dos níveis considerados normais para a população brasileira devido a um aumento considerável de uso de manganês por trabalhadores de diversas áreas, além da abundância natural desse metal. Por isso, viu-se a necessidade de se desenvolver um método de determinação de manganês em sangue total. Através do planejamento experimental foram determinadas faixas de temperaturas ótimas de pirólise e atomização e avaliadas tempo de pirólise e concentração de modificador a ser utilizado no método de forma que o método se tornasse mais robusto e preciso. A otimização multivariada foi desenhada com o objetivo de se obter maior precisão estatística possível na resposta analítica e o melhor rendimento do equipamento assegurando os melhores resultados com desempenho superior. A validação do método foi realizada avaliando-se os parâmetros de seletividade, efeito residual, efeito matriz, curva de calibração, precisão e exatidão. O método foi considerado seletivo, pois os resultados de p-valor obtidos pela comparação entre cada curva construída com a matriz substituta e a curva construída pela solução padrão foram maiores ou iguais a 0,05 indicando que as retas possuíam a mesma origem e a mesma inclinação sendo, portanto, paralelas. Na avaliação dos efeitos matriz e residual, em ambos os parâmetros, os resultados foram satisfatórios, demonstrando que não há interferências de reagentes ou da matriz na determinação do metal no sangue e que a autolimpeza do método realizada pelo equipamento utilizado foi suficiente em evitar resíduos em uma próxima análise de amostra. Na linearidade, além da análise do valor do desvio padrão relativo obtido, foram realizados testes para verificação da homoscedasticidade dos dados gerados pela curva (teste de Cochran), teste para avaliar a distribuição de normalidade dos resíduos (Shapiro Wilk) e um teste para avaliação da existência de qualquer relação de dependência entre os resíduos (Durbin-Watson). Todos os resultados obtidos nos testes usados para avalição da linearidade foram considerados satisifatórios sugerindo que o método é linear para concentrações superiores a 0,5 µgL-1, sendo adequado para a análise de manganês em sangue total em humanos. O método também demonstrou ser preciso (precisão intra-dia e inter-dia) e exato de acordo com os resultados estatísticos encontrados. Por fim, foram analisadas algumas amostras de sangue total de voluntários do próprio laboratório de análises toxicológicas da Faculdade de Ciências Médicas da Universidade Estadual de Campinas com o objetivo de testar a acuracidade e empregabilidade do método desenvolvido e validadoAbstract: Manganese is the twelfth most abundant element in the earth's crust. It is an essential micronutrient for the body, which when in excess, becomes harmful to health. High concentrations of this can cause neurotoxicity resulting in symptoms such as dystonia, tremors, irritability, among others. In Brazil, the serum level of national reference manganese has not yet been defined, making international references used. Faced with a considerable increase in the use of manganese in addition to the natural abundance of the metal, there was a need to develop a method for determining manganese in whole blood. Through the experimental planning, optimal pyrolysis and atomization temperature ranges were determined and pyrolysis time and modifier concentration to be used in the method were evaluated. The multivariate optimization was designed with the objective of obtaining the highest possible statistical precision in the analytical response and the best performance of the equipment, ensuring the best results with superior performance. The validation of the method was performed by evaluating the parameters of selectivity, residual effect, matrix effect, calibration curve, precision and accuracy. The method proved to be selective through the F test of parallelism with results of P- value of the six curves analyzed greater than 0.05. In the evaluation of the matrix and residual effects, in both parameters, the results were satisfactory, demonstrating that there is no interference from reagents or matrix in the determination of the metal in the blood and that the self-cleaning of the method used was sufficient to avoid residues in an upcoming analysis of sample. In linearity, in addition to the analysis of the value of the relative standard deviation obtained, the Cochram test was performed to verify the homoscedasticity of the data obtained, normality test - Shapiro Wilk to evaluate the distribution of the results and Durbin-Watson test to verify whether there is dependence or not between residues (variations in analysis results). The method proved to be linear for concentrations above 0.5 µgL-1, being suitable for the analysis of manganese in whole blood in humans. The method also proved to be accurate (intra-day and inter-day) and accurate through statistical data. Finally, samples of whole blood from volunteers from laboratory of toxicological analyzes of Medical Sciences College of the Campinas State University were analyzedMestradoFarmacologiaMestra em FarmacologiaCAPES001[s.n.]Rosa, Paulo César Pires, 1976-Costa, José Luiz daFonseca, Fernando Luiz AffonsoUniversidade Estadual de Campinas. Faculdade de Ciências MédicasPrograma de Pós-Graduação em FarmacologiaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASCarrara, Mei Ying Wang, 1976-20202020-12-21T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf1 recurso online (73 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/1640836CARRARA, Mei Ying Wang. Desenvolvimento e validação de metodologia para determinação de nível de manganês em sangue total. 2020. 1 recurso online (73 p.) Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciências Médicas, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1640836. 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