Separação do racemato N-Boc-Rolipram pelo processo cromatografico de leito movel simulado utilizando fase estacionaria quiral tris-(3,5-dimetilfenilcarbamato de celulose) suportada em silica

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Gonçalves, Caroline Vieira, 1975-
Data de Publicação: 2005
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Texto Completo: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1599914
Resumo: Orientador: Cesar Costapinto Santana
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Através de experimentos de adsorção em coluna forma determinados a influência da temperatura sobre o fator de separação ('alfa¿), as isotermas competitivas da adsorção da mistura racêmica e os parâmetros cinéticos e de equilíbrio da separação do N-Boc-Rolipram na FEQ sintetizada. Os experimentos realizados na unidade LSM foram feitos, sob condições diluídas, á temperatura ambiente. O N-Boc-Rolipram foi separado na FEQ sintetizada através do processo cromatográfico contínuo de LMS. As constantes de adsorção de Henry são discutidas e revelam um fator de separação da ordem de 1,20. AS medidas de pureza e excesso enantiomérico das correntes se extrato e refinado forma determinadas. As analises físicas e químicas da FEQ sintetizada revelam boa concordância com os valores teóricos. Efeitos da temperatura sobre o fator de separação mostram que o processo de adsorção é entalpicamente controlado. Ambos os enantiômeros precisam ser realizados par uma melhor compreensão do processo de adsorção. Os parâmetros de equilíbrio e cinética revelam o bom desempenho da FEQ sintetizada na separação dos enantiômeros principalmente o R-Boc-RolipramAbstract: Chiral stationary phases (CSPs) have shown efficiency in racemate purification. Rolipram, (mais ou menos)-4-(3-(cyclopentyloxy)-4-methoxyphenyl)- pyrrolidin-2-one, is an antidepressant with significant pharmacological properties. The main objective of this work was Rolipram purification in the Chiral Stationary Phase tris(3,5-dimethylphenylcarbamoyl) cellulose supported on silica by Simulated Moving Bed continuous chromatography. CSP was synthesized and its properties were determined by physical and chemical analysis. Kinetics and equilibrium parameters of the N-Boc-Rolipram, effect of the temperature on the separation factor (a) and competitive isotherms of the racemic mixture were evaluated by adsorption experiments with columns packed with the synthesized CSP. The experiments in the 5MB unit were carried out under diluted conditions at room temperature. The N-Boc-Rolipram racemate was separated on the synthesized CSP by the 5MB continuous chromatographic processoHenry constants are discussed and reveal Selectivity elose to 1,20. Purity and enantiomeric excess of extract and raffinate streams were determined. Chemicals and physicals analyses of the CSP obtained find good agreement with theoretical results. The effects of the temperature on the separation factor show that adsorption process is controlled by the enthalpy. Both enantiomers adsorb similarly on the synthesized CSP, but detailed studies need to be making for a good understanding of the adsorption processoKinetics and equilibrium parameters show good performance of the synthesized CSP to separate the enantiomers, mainly R-Boc-Rolipram racemateDoutoradoDesenvolvimento de Processos BiotecnológicosDoutor em Engenharia Química[s.n.]Santana, Cesar Costapinto, 1948-Cavalcante Júnior, Celio LoureiroCorreia, Carlos Roque DuarteRodrigues, José Augusto RosárioCremasco, Marco AurelioUniversidade Estadual de Campinas. Faculdade de Engenharia QuímicaPrograma de Pós-Graduação em Engenharia QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASGonçalves, Caroline Vieira, 1975-20052005-04-19T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdf120p. : il.(Broch.)https://hdl.handle.net/20.500.12733/1599914GONÇALVES, Caroline Vieira. Separação do racemato N-Boc-Rolipram pelo processo cromatografico de leito movel simulado utilizando fase estacionaria quiral tris-(3,5-dimetilfenilcarbamato de celulose) suportada em silica. 2005. 120p. Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/1599914. Acesso em: 14 mai. 2024.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/338471porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2017-02-18T04:11:29Zoai::338471Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2017-02-18T04:11:29Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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