Abordagem verde e multivariada no desenvolvimento de um método sustentável para monitoramento da composição química da soja e determinação quantitativa dos parâmetros de combustão do extrato e de sua biomassa residual por TG/ DTG-DSC.

• Autor(a) principal: Caires, Maiara Stefanini Borges
• Data de Publicação: 2021
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UNESP
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/11449/204590
• topic: Plantas medicinais; Planejamento experimental; Química verde; Sustentabilidade; Análise térmica; Medicinal plants; Experimental planning; Green chemistry; Sustainability; Thermal analysis

A soja, Glycine max (L.) Merr. (Fabaceae), é uma das culturas mais importantes do mundo, por ser responsável pela produção de biodiesel, leite, tofu e etanol, fonte de óleo, proteína e principalmente de metabólitos secundários como as isoflavonas, que desempenham um papel importante na prevenção de doenças crônicas. A análise quimiométrica de dados multivariados associados à cromatografia líquida de alta eficiência é cada vez mais usado para desenvolver métodos de eluição abrangentes para o controle de qualidade de plantas como a soja. Este trabalho visou estabelecer um método de análise não poluente, seguro e sustentável para análise de sementes de soja. Um planejamento fatorial fracionário foi desenvolvido para o extrato hidroetanólico 70% de G. max para o desenvolvimento de um método cromatográfico verde, sendo que as variáveis determinadas como mais significativas foram % inicial de etanol na fase móvel e temperatura da análise em °C. Para as variáveis mais significativas, foi utilizado o modelo robusto chamado Doehlert para a otimização dos níveis e resposta do método cromatográfico. Sendo facilmente aplicado para otimizar variáveis exigindo menos experimentos, além desta metodologia ser mais ecologicamente correta devido à menor geração de resíduos químicos. Fornecendo uma condição ótima para se obter o fingerprinting das sementes de soja. As condições cromatográficas do método otimizado foram: coluna C18 XSelect (150 x 4.6 mm d.i.; 5 μm), com pré-coluna (4 x 3 mm, 5 μm), equipamento HPLC (Jasco®), Fase móvel: H2O + 0,5% de ácido acético (A) e EtOH (B) no seguinte gradiente: 5- 55% de B em 30 min. Vazão: 1 mL min−1. Temperatura de análise: 35 °C; volume de injeção: 20 μL, comprimento de onda 260 nm. O impacto ambiental do método desenvolvido para análise de isoflavonas de soja em comparação a métodos de referência foi avaliado pelas métricas HPLC-Environmental Assessment Tool e AGREE- Analytical GREenEss Calculator demonstrando que a metodologia desenvolvida é mais ambientalmente amigável e está de acordo com os princípios de química verde. A boa seletividade do método permitiu identificar por cromatografia líquida de alta eficiência e espectrometria de massas, as principais isoflavonas presentes e provou ser aplicável no controle de qualidade desses metabólitos interessantes, sendo uma alternativa viável na autenticação de seis amostras comerciais de soja de diferentes localidades. Não gerando resíduos tóxicos e sendo seguro para o analista, além de ser um método de custo reduzido. Outro viés pouco explorado é o comportamento térmico de extratos vegetais e biomassa residual de plantas medicinais e aromáticas. A Análise térmica permitiu determinar quantitativamente as características da decomposição térmica e termooxidativa e além de determinar os parâmetros de combustão para soja, extrato e sua biomassa residual. O efeito da extração sobre os parâmetros de combustão da biomassa residual e a estabilidade térmica dessa amostra foram afetados pela extração. Portanto esse trabalho mostra a aplicabilidade na utilização da cromatografia líquida de alta eficiência associada a abordagem multivariada, na obtenção de um método robusto, eficiente, de acordo com os princípios de química verde e ambientalmente amigável na análise de soja. Como também nessa perspectiva explorou a utilização da biomassa residual e sua aplicabilidade no setor de bioenergia.