Síntese, caracterização e estudo do comportamento térmico dos picolinatos de lantanídeos no estado sólido

• Main Author: Nascimento, André Luiz Carneiro Soares do
• Publication Date: 2018
• Format: Doctoral thesis
• Language: por
• Source: Repositório Institucional da UNESP
• Download full: http://hdl.handle.net/11449/180366
• topic: Ácidos carboxílicos; Terras raras; Complexos metálicos; Uréia; Análise Térmica

O presente trabalho de pesquisa visou a síntese, caracterização e estudo termoanalítico dos picolinatos de lantanídeos (III) e de ítrio (III), exceto o promécio, no estado sólido. Esses compostos foram investigados utilizando-se método complexométrico, difração de raios X, análise elementar, espectroscopia de reflectância total atenuada na região do infravermelho, termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial simultâneas (TG-DSC), microscopia hot-stage (HSM), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e técnicas de análise dos gases liberados (EGA) como a termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial simultâneas acoplada à espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (TG-DSC/FTIR) e a microscopia hot-stage acoplada a espectrômetro de massas (HSM-MS). Cálculos teóricos foram realizados para a elaboração de modelos estruturais mais prováveis e energeticamente favoráveis dos compostos sintetizados. Para o estudo de propriedades eletrônicas dos complexos foram aplicados métodos da Teoria Densidade Funcional Eletrônica (DFT) e para esses cálculos o programa Gaussian 2003 foi empregado. Os resultados obtidos permitiram o estabelecimento de estequiometria, verificar a estabilidade, o comportamento térmico e identificação dos produtos gasosos liberados durante o aquecimento desses compostos. A síntese foi realizada por vias diferentes nos compostos da série dos leves (Lantânio ao Gadolínio) e da série dos pesados (Térbio ao Lutécio e ítrio) utilizando-se ureia como reagente da síntese em meio homogêneo. Todos os picolinato de lantanídeos trivalentes leves são cristalinos e foram obtidos em estado anidro, por outro lado, os picolinato de lantanídeos trivalentes pesados e ítrio, possuem grau de hidratação que variou entre 1,5 à 2,5 H2O, estão no estado amorfo e muitos são inéditos na literatura.