Síntese e caracterização de compósito bactericida à base de caulinita-Ag para tratamento de água

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Guizellini, Filipe Corrêa
Data de Publicação: 2020
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UNESP
Texto Completo: http://hdl.handle.net/11449/193204
Resumo: Água é essencial para a vida e diversas tecnologias têm sido desenvolvidas para garantir a potabilidade desse recurso natural precioso, como os filtros a base de elementos naturais como argilas e fibras. Portanto, o objetivo desse trabalho foi sintetizar e caracterizar um novo compósito mineral estruturado a base de caulinita modificado com íons Ag+ e avaliar sua capacidade bactericida. A caracterização foi realizada por TG/DTA, FTIR com acessório de ATR, XRD e refinamento Rietveld, WD/XRF, FEG-SEM e por EDS; e avaliar a capacidade bactericida do novo compósito pelo teste de difusão do disco contra cepas de E. coli. Bco foi preparado em suspensão aquosa 1:100 (m/v) por 24 horas e seco a 60 oC por 12 horas (Bco_seco) e sinterizado a 1000 oC por 2 horas (Bco_sint), Pca4 foi também preparado sob suspensão, após inserida a Ag+ foi mantido em suspensão por mais 24 horas, após isso, a suspensão foi exposta à radiação UV em caixa fotocalítica, seca a 60 oC por 12 horas (Pca4_seco) e sinterizada a 1000 oC por 2 horas (Pca4_sint). As curvas TG/DTA do Bco_seco sugeriram a presença de caulinita (K), muscovita (M) e hidrotalcita (HT) pelos diferentes eventos de desidroxilação em diferentes atmosferas (ar sintético e N2). A interação argila Ag ocorreu com a fase hidrotalcita, como pode ser verificado pelo desaparecimento do evento a 430 oC (N2) e 446 oC (ar). Os resultados de FTIR permitiram evidenciar que a modificação ocorreu devido às alterações observadas na faixa de (750 ≤ ν ≤ 1350) cm-1 para as ligações -OH internos e Si-O. A composição da amostra Bco_seco qualificada por XRD e quantificada por Refinamento Rietveld, e as fases cristalinas presentes são quartzo (Q), calcita (C), K, HT, M e portlandita (P). Após a sinterização, o compósito apresentou a formação de novas fases cristalinas, devido à desidroxilação dos argilominerais presentes na mistura. Quando modificada com espécies de Ag, a amostra não apresentou picos característicos de HT, permitindo sugerir, a interação entre HT e espécies de Ag. As composições elementares, estimadas para todas as amostras por WD/XRF foram Si, Al, Ca, K, Mg, Fe, Ti e Ag. Após a modificação com as espécies de Ag, a quantidade relativa da Ag aumentou para os compósitos Pca4_seco e Pca4_sint. As imagens SEM mostraram a estrutura hexagonal característica de argilas sobrepostas em camadas e possibilitou elucidar a formação de uma nova fase não cristalina após a interação com as espécies de Ag. O novo material apresentou capacidade bactericida e pode atender ao controle de qualidade microbiológico de potabilidade da água.
id UNSP_cc2cc2ad75573d38c85583d87d011f49
oai_identifier_str oai:repositorio.unesp.br:11449/193204
network_acronym_str UNSP
network_name_str Repositório Institucional da UNESP
repository_id_str 2946
spelling Síntese e caracterização de compósito bactericida à base de caulinita-Ag para tratamento de águaSynthesis and characterization of a bactericide composite based on kaolinite-Ag for water treatmentMinerais de argilaAtividade bactericidaFiltro de argilaDifratometria de Raios XRefinamento RietveldTG/DTAClay mineralsAntibacterial activityClay filterX-ray diffractometryRietveld refinementTG/DTAÁgua é essencial para a vida e diversas tecnologias têm sido desenvolvidas para garantir a potabilidade desse recurso natural precioso, como os filtros a base de elementos naturais como argilas e fibras. Portanto, o objetivo desse trabalho foi sintetizar e caracterizar um novo compósito mineral estruturado a base de caulinita modificado com íons Ag+ e avaliar sua capacidade bactericida. A caracterização foi realizada por TG/DTA, FTIR com acessório de ATR, XRD e refinamento Rietveld, WD/XRF, FEG-SEM e por EDS; e avaliar a capacidade bactericida do novo compósito pelo teste de difusão do disco contra cepas de E. coli. Bco foi preparado em suspensão aquosa 1:100 (m/v) por 24 horas e seco a 60 oC por 12 horas (Bco_seco) e sinterizado a 1000 oC por 2 horas (Bco_sint), Pca4 foi também preparado sob suspensão, após inserida a Ag+ foi mantido em suspensão por mais 24 horas, após isso, a suspensão foi exposta à radiação UV em caixa fotocalítica, seca a 60 oC por 12 horas (Pca4_seco) e sinterizada a 1000 oC por 2 horas (Pca4_sint). As curvas TG/DTA do Bco_seco sugeriram a presença de caulinita (K), muscovita (M) e hidrotalcita (HT) pelos diferentes eventos de desidroxilação em diferentes atmosferas (ar sintético e N2). A interação argila Ag ocorreu com a fase hidrotalcita, como pode ser verificado pelo desaparecimento do evento a 430 oC (N2) e 446 oC (ar). Os resultados de FTIR permitiram evidenciar que a modificação ocorreu devido às alterações observadas na faixa de (750 ≤ ν ≤ 1350) cm-1 para as ligações -OH internos e Si-O. A composição da amostra Bco_seco qualificada por XRD e quantificada por Refinamento Rietveld, e as fases cristalinas presentes são quartzo (Q), calcita (C), K, HT, M e portlandita (P). Após a sinterização, o compósito apresentou a formação de novas fases cristalinas, devido à desidroxilação dos argilominerais presentes na mistura. Quando modificada com espécies de Ag, a amostra não apresentou picos característicos de HT, permitindo sugerir, a interação entre HT e espécies de Ag. As composições elementares, estimadas para todas as amostras por WD/XRF foram Si, Al, Ca, K, Mg, Fe, Ti e Ag. Após a modificação com as espécies de Ag, a quantidade relativa da Ag aumentou para os compósitos Pca4_seco e Pca4_sint. As imagens SEM mostraram a estrutura hexagonal característica de argilas sobrepostas em camadas e possibilitou elucidar a formação de uma nova fase não cristalina após a interação com as espécies de Ag. O novo material apresentou capacidade bactericida e pode atender ao controle de qualidade microbiológico de potabilidade da água.Water is essential for life and several technologies have been developed to guarantee the potability of this precious natural resource, such as filters based on natural elements such as clays and fibers. Therefore, the aim of this work was to synthesize and characterize a new structured silver-clay dried, calcined or sintered at different temperatures composite by TG/DTA analysis, FTIR spectrometry analysis, XRD and Rietveld Refinement, WD/XRF spectrometry, FEG-SEM images, and EDS chemical analysis; and to evaluate the antibacterial capacity of the new composite by the diffusion disk test against E. coli strains to attend water potability parameters. Bco was prepared in aqueous suspension 1: 100 (m/v) for 24 hours and dried at 60 oC for 12 hours (sample Bco_dried) and sintered at 1000 oC for 2 hours (sample Bco_sint), Pca4 was also prepared under suspension, after being inserted at Ag+ was kept in suspension for another 24 hours, after that, the suspension was exposed to UV radiation in a photocalytic box, dried at 60 oC for 12 hours (sample Pca4_dried) and sintered at 1000 oC for 2 hours (sample Pca4_sint). TG/DTA curves of Bco_dried suggested the presence of kaolinite, muscovite and hydrotalcite by the different events of structural water loss at different atmospheres. The interaction of Ag-clay might have occurred with hydrotalcite as can be inferred by the disappearance of the event at 430 oC (N2) and 446 oC (air). FTIR spectra showed that the modification occurred because of the changes that can be observed in the band range of (750 ≤ ν ≤ 1350) cm-1 for inner -OH and Si-O bonds. The Bco_dried composition was quantified by XRD and Rietveld Refinement, and crystalline phases are quartz, calcite, kaolinite, hydrotalcite, muscovite and portlandite. After sintering, the material presented the formation of new crystalline phases, due to the loss of structural water. When modified, the sample had no characteristic peaks of hydrotalcite, suggesting an interaction with Ag species. The compositions estimated for all samples by WD/XRF are mostly of Si, Al, Ca, K, Mg, Fe, Ti, and Ag. After modification, Ag increased significantly for Pca4_dried and Pca4_sint. SEM images presented the hexagonal characteristic of layered clay material and showed the interaction with Ag added. From the results, under the mentioned conditions, the new material can be applied effectively in the manufacture of water purification candles with the capacity to inhibit bacterial growth to meet the microbiological parameters of water potability.OutraUniversidade Estadual Paulista (Unesp)Fertonani, Fernando Luis [UNESP]Ribeiro, Clóvis Augusto [UNESP]Universidade Estadual Paulista (Unesp)Guizellini, Filipe Corrêa2020-08-18T12:49:39Z2020-08-18T12:49:39Z2020-03-20info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/11449/19320433004030072P884983108918100820000-0002-7984-5908porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UNESPinstname:Universidade Estadual Paulista (UNESP)instacron:UNESP2023-11-05T06:05:50Zoai:repositorio.unesp.br:11449/193204Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.unesp.br/oai/requestopendoar:29462024-08-05T16:56:06.221088Repositório Institucional da UNESP - Universidade Estadual Paulista (UNESP)false
dc.title.none.fl_str_mv Síntese e caracterização de compósito bactericida à base de caulinita-Ag para tratamento de água
Synthesis and characterization of a bactericide composite based on kaolinite-Ag for water treatment
title Síntese e caracterização de compósito bactericida à base de caulinita-Ag para tratamento de água
spellingShingle Síntese e caracterização de compósito bactericida à base de caulinita-Ag para tratamento de água
Guizellini, Filipe Corrêa
Minerais de argila
Atividade bactericida
Filtro de argila
Difratometria de Raios X
Refinamento Rietveld
TG/DTA
Clay minerals
Antibacterial activity
Clay filter
X-ray diffractometry
Rietveld refinement
TG/DTA
title_short Síntese e caracterização de compósito bactericida à base de caulinita-Ag para tratamento de água
title_full Síntese e caracterização de compósito bactericida à base de caulinita-Ag para tratamento de água
title_fullStr Síntese e caracterização de compósito bactericida à base de caulinita-Ag para tratamento de água
title_full_unstemmed Síntese e caracterização de compósito bactericida à base de caulinita-Ag para tratamento de água
title_sort Síntese e caracterização de compósito bactericida à base de caulinita-Ag para tratamento de água
author Guizellini, Filipe Corrêa
author_facet Guizellini, Filipe Corrêa
author_role author
dc.contributor.none.fl_str_mv Fertonani, Fernando Luis [UNESP]
Ribeiro, Clóvis Augusto [UNESP]
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
dc.contributor.author.fl_str_mv Guizellini, Filipe Corrêa
dc.subject.por.fl_str_mv Minerais de argila
Atividade bactericida
Filtro de argila
Difratometria de Raios X
Refinamento Rietveld
TG/DTA
Clay minerals
Antibacterial activity
Clay filter
X-ray diffractometry
Rietveld refinement
TG/DTA
topic Minerais de argila
Atividade bactericida
Filtro de argila
Difratometria de Raios X
Refinamento Rietveld
TG/DTA
Clay minerals
Antibacterial activity
Clay filter
X-ray diffractometry
Rietveld refinement
TG/DTA
description Água é essencial para a vida e diversas tecnologias têm sido desenvolvidas para garantir a potabilidade desse recurso natural precioso, como os filtros a base de elementos naturais como argilas e fibras. Portanto, o objetivo desse trabalho foi sintetizar e caracterizar um novo compósito mineral estruturado a base de caulinita modificado com íons Ag+ e avaliar sua capacidade bactericida. A caracterização foi realizada por TG/DTA, FTIR com acessório de ATR, XRD e refinamento Rietveld, WD/XRF, FEG-SEM e por EDS; e avaliar a capacidade bactericida do novo compósito pelo teste de difusão do disco contra cepas de E. coli. Bco foi preparado em suspensão aquosa 1:100 (m/v) por 24 horas e seco a 60 oC por 12 horas (Bco_seco) e sinterizado a 1000 oC por 2 horas (Bco_sint), Pca4 foi também preparado sob suspensão, após inserida a Ag+ foi mantido em suspensão por mais 24 horas, após isso, a suspensão foi exposta à radiação UV em caixa fotocalítica, seca a 60 oC por 12 horas (Pca4_seco) e sinterizada a 1000 oC por 2 horas (Pca4_sint). As curvas TG/DTA do Bco_seco sugeriram a presença de caulinita (K), muscovita (M) e hidrotalcita (HT) pelos diferentes eventos de desidroxilação em diferentes atmosferas (ar sintético e N2). A interação argila Ag ocorreu com a fase hidrotalcita, como pode ser verificado pelo desaparecimento do evento a 430 oC (N2) e 446 oC (ar). Os resultados de FTIR permitiram evidenciar que a modificação ocorreu devido às alterações observadas na faixa de (750 ≤ ν ≤ 1350) cm-1 para as ligações -OH internos e Si-O. A composição da amostra Bco_seco qualificada por XRD e quantificada por Refinamento Rietveld, e as fases cristalinas presentes são quartzo (Q), calcita (C), K, HT, M e portlandita (P). Após a sinterização, o compósito apresentou a formação de novas fases cristalinas, devido à desidroxilação dos argilominerais presentes na mistura. Quando modificada com espécies de Ag, a amostra não apresentou picos característicos de HT, permitindo sugerir, a interação entre HT e espécies de Ag. As composições elementares, estimadas para todas as amostras por WD/XRF foram Si, Al, Ca, K, Mg, Fe, Ti e Ag. Após a modificação com as espécies de Ag, a quantidade relativa da Ag aumentou para os compósitos Pca4_seco e Pca4_sint. As imagens SEM mostraram a estrutura hexagonal característica de argilas sobrepostas em camadas e possibilitou elucidar a formação de uma nova fase não cristalina após a interação com as espécies de Ag. O novo material apresentou capacidade bactericida e pode atender ao controle de qualidade microbiológico de potabilidade da água.
publishDate 2020
dc.date.none.fl_str_mv 2020-08-18T12:49:39Z
2020-08-18T12:49:39Z
2020-03-20
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
format doctoralThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv http://hdl.handle.net/11449/193204
33004030072P8
8498310891810082
0000-0002-7984-5908
url http://hdl.handle.net/11449/193204
identifier_str_mv 33004030072P8
8498310891810082
0000-0002-7984-5908
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.format.none.fl_str_mv application/pdf
dc.publisher.none.fl_str_mv Universidade Estadual Paulista (Unesp)
publisher.none.fl_str_mv Universidade Estadual Paulista (Unesp)
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Institucional da UNESP
instname:Universidade Estadual Paulista (UNESP)
instacron:UNESP
instname_str Universidade Estadual Paulista (UNESP)
instacron_str UNESP
institution UNESP
reponame_str Repositório Institucional da UNESP
collection Repositório Institucional da UNESP
repository.name.fl_str_mv Repositório Institucional da UNESP - Universidade Estadual Paulista (UNESP)
repository.mail.fl_str_mv
_version_ 1808128724027047936