Method development and validation for naratriptan determination in human plasma by HPLC with tandem mass spectrometry detection, and its application to bioequivalence study

• Autor(a) principal: Challa, Balasekhara Reddy
• Data de Publicação: 2011
• Outros Autores: Awen, Bahlul Zayed Shtaiwy, Chandu, Babu Rao, Shaik, Rihana Parveen
• Tipo de documento: Artigo
• Idioma: eng
• Título da fonte: Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences
• Texto Completo: https://www.revistas.usp.br/bjps/article/view/10851
• topic: Liquid chromatography^i1^squantitative analy; Mass spectrometry^i1^squantitative analy; Naratriptan^i1^sdeterminat; Naratriptan^i1^shuman pla

Os autores desenvolveram um método simples, sensível e específico de cromatografia líquida-espectrometria de massa-tandem (LC-MS/MS) para a quantificação de naratriptan (NP) em plasma humano empregando naratriptan-d3 (NPD3) como padrão interno de referência (IS). A separação cromatográfica foi realizada em coluna Zorbax SB-C18, 75 x 4,6 mm, 3,5 μm com fase móvel isocrática composta por 0,1% ácido fórmico : acetronitrila (50:50 v/v) e taxa de fluxo de 0,6 mL/min. NP e NPD3 foram detectados com adutos de prótons a m/z 336.5→98.0 e 339.4→101.0 in em modo positivo do tipo monitoramento de reação selecionada (SRM), respectivamente. Extração líquido-líquido foi empregada para extrair NP e NPD3, sendo o método validado para uma faixa linear de concentração de 0,1-25,0 ng/mL resultando em coeficiente de correlação (r2) >; 0,9998. A variação intra e interdia observada para precisão foi de 1,8 a 3,6% e 2,3 a 2,6%, respectivamente; para exatidão a variação foi de 101,7 a 104,2% e 101,8 a 102,9%, respectivamente. O NP se mostrou estável frente a processos de congelamento-descongelamento (3 ciclos), e estudos de estabilidade de bancada e amostragem automática. O método desenvolvido foi aplicado com sucesso para a análise de amostras de plasma após a administração oral de 2,5 mg de NP em 31 voluntários humanos, de nacionalidade indiana, sexo masculino, sob condições aceleradas.