Avaliação de parâmetros na análise direta de madeira por LIBS

• Autor(a) principal: Silvestre, Daniel Menezes
• Data de Publicação: 2017
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-16082017-113454/
• topic: Análise direta; Atomic emission; Calibração; Calibration; Classificação; Classification; Direct analysis; Emissão atômica; LIBS; LIBS; Madeira; Wood

A espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) tem se tornado uma técnica muito atrativa e bastante explorada nas análises químicas e tem ganhado destaque devido à disponibilidade de instrumentos portáteis, o qual possibilita a análise in situ. Por outro lado, a análise quantitativa tem sido considerada o \"calcanhar de Aquiles\" da técnica, face as suas dificuldades em executá-la, em especial devido à complexa interação laser-matriz. Nesse contexto, o uso de métodos de calibração apropriados é imperativo. Neste trabalho avaliou-se a possibilidade de empregar LIBS na identificação, discriminação e quantificação elementar em amostras de madeira, uma vez que essa matriz tem grande importância econômica e ambiental. O desenvolvimento de método envolveu a otimização dos parâmetros instrumentais (diâmetro de focalização de 50&#181;m, energia por pulso de 20 mJ, taxa de repetição de 10 Hz, tempo de atraso de 0,25&#181;s, padrão de análise percurso, 300 pulsos de laser, deslocamento da amostra de 0,15 mm/s e fluxo de argônio de 1,0 L/min), bem como a avaliação da influência da umidade, tamanho de partícula e homogeneidade nos resultados analíticos. Diversos métodos de calibração também foram estudados, entre eles, a calibração empregando diferentes CRMs que geraram resultados com erros relativos superiores a 30%. Calibração construída com madeira Pinus adicionada com concentrações crescentes de analito foi a que apresentou os melhores resultados (erros relativos< 20%). Outra abordagem envolveu a confecção de um branco analítico por meio da lavagem da madeira, seguida pela adição elementar o qual apresentou resultados com erros relativos de até 14%, mostrando-se bastante promissora. Apesar disso, aplicações em amostras in natura não é trivial devido à sua baixa homomogeneidade e especialmente devido ao fato de o analito naturalmente presente na amostra interagir de forma diferente ao analito artificialmente adicionado à matriz. A aplicação do LIBS na avaliação da distribuição elementar nos anéis de crescimento de árvores foi eficiente, assim como na discriminação e identificação de amostras de madeira que atingiu 100% de exatidão no índice de acerto quando aplicado KNN.