Fabricação e caracterização de cerâmicas de Ba(Ti0.85Zr0.15)O3 sinterizados em condições de vácuo dinâmico

• Autor(a) principal: Gualberto, Alan Rodrigo Marinho
• Data de Publicação: 2013
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/88/88131/tde-31102013-095453/
• topic: Anomalias dielétricas; Anomalies Dielectric; BaTi0.85Zr0.15O3; BaTi0.85Zr0.15O3; Dielectric properties; Espectroscopia de impedância; Impedance spectroscopy; Propriedades dielétricas; Varistor; Varistor

Neste trabalho foi desenvolvido um dispositivo, denominado forno de indução eletromagnética (FIE), que permite trabalhar em altas temperaturas ~ 1900oC e com vácuo dinâmico equivalente a uma pressão parcial de oxigênio PO2 ~ 10-10 atm. Durante os experimentos de calibração do FIE, foram estudadas amostras de um composto binário de Y2O3 com 3% em mol de ZrO2, cujo pó foi obtido por mistura de óxidos. As amostras foram conformadas por prensagem uniaxial de 50 MPa, seguida de prensagem isostática a 350 MPa por 10 minutos e submetidas à sinterização em temperaturas superiores a 1800oC, resultando em transparência superior a 60% para comprimentos de onda em torno de 800 nm. Posteriormente, um composto quaternário de BaTi0.85Zr0.15O3 foi produzido por mistura de óxidos e calcinação a 1200oC. As amostras foram então conformadas seguindo a mesma metodologia da Y2O3, posteriormente sinterizadas entre 1250oC a 1400oC, com patamares de 1 h e 3 h. As amostras preparadas no FIE foram submetidas a uma pressão parcial de oxigênio de ~ 10-7 atm, enquanto outro conjunto de amostras foi sinterizado em um forno elétrico convencional (FEC) com atmosfera aberta para comparação. Foram realizadas caracterizações microestruturais aplicando-se as técnicas de difração de raios X, BET, EDX, microscopia eletrônica de varredura, além de caracterização elétrica por espectroscopia de impedância. Destas caracterizações verificou-se a obtenção de partículas do pó de BaTi0.85Zr0.15O3 com tamanho médio de 110 nm. O tamanho médio dos grãos nas microestruturas variou entre 4 e 30 &microm nas amostras fabricadas em FEC, enquanto nas amostras fabricadas em FIE o tamanho foi em torno de 250 nm. Para as amostras feitas no FEC, a resposta dielétrica dos grãos evidenciou o cumprimento da lei de Curie-Weiss conforme o modelamento bricklayer feito no programa Zview, porém foi observada anomalia dielétrica para medidas de permissividade em temperaturas maiores do que 96oC. O material feito no FIE não apresentou comportamento ferroelétrico no intervalo de temperatura estudado de -243 - 137oC, mas foi evidenciado um comportamento típico de material varistor. Considerando a relação entre as propriedades macro e microscópicas no modelo bricklayer, a ferroeletricidade e a variação da anomalia dielétrica são discutidas em função do tamanho de grãos para as amostras feitas no FEC. Com base no modelo de Pike para varistores, o comportamento varistor do material feito no FIE é discutido em função dos defeitos causados pela baixa pressão parcial de oxigênio ~ 10-7 atm.