Estudo da resistência à corrosão da liga de alumínio 2024-T3 anodizada em ácido tartárico sulfúrico protegida com recobrimentos híbridos sol-gel modificados com inibidores.

• Autor(a) principal: Prada Ramirez, Oscar Mauricio
• Data de Publicação: 2024
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3133/tde-18092024-084535/
• topic: 2024 -T3; 2024-T3; Anodização; Anodizing; Cério; Cerium; Híbrido sol-gel; Hybrid sol-gel; Self-healing; Self-healing; TSA; TSA

Neste estudo, a resistência à corrosão da liga AA2024-T3 anodizada em ácido tartárico sulfúrico (TSA) e selada com revestimento híbrido sol-gel sem e com a presença do inibidor Ce(NO3)3 foi investigada por espectroscopia de impedância eletroquímica global (EIS) e local no modo mapeamento (LEIM), o efeito do tempo de hidrólise da solução híbrida também foi avaliado. Duas metodologias foram adotadas: (1) pós-tratamento da amostra anodizada em banho contendo Ce seguido da aplicação do revestimento híbrido; (2) incorporação direta do inibidor na solução de hidrólise do revestimento. Para as duas metodologias, os testes de EIS mostraram que a presença do Ce melhora a proteção contra a corrosão do revestimento híbrido, e a caracterização por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostrou a precipitação de oxihidróxidos de Ce em regiões com atividade catódica, contribuindo para diminuir a corrosão. Além do mais, por diferentes técnicas de caracterização, foi possível verificar a penetração do revestimento nos poros da camada anodizada, assim como sua acumulação em regiões defeituosas, indicando proteção contra a corrosão também em escala submicrométrica. Especificamente para a metodologia (1), as análises por Espectroscopia de Emissão Óptica por Descarga Luminescente (GDOES) e microscopia eletrônica de transmissão de varredura (STEM) da seção transversal da camada anódica mostraram a presença do Ce no interior dos poros da camada anódica, e as imagens STEM com análise por espectrometria de energia dispersiva de raios X (EDX) evidenciaram que o Ce se deposita como nanopartículas de oxihidróxidos na parede dos poros, sua acumulação na base dos poros, e deposição preferencial em regiões defeituosas da camada porosa do óxido, indicando que o tratamento com Ce também contribui para a proteção contra a corrosão em defeitos submicrométricos. Os ensaios de LEIM para as amostras produzidas por esta metodologia demonstraram propriedade de self-healing, caracterizada pela diminuição da admitância em função do tempo de ensaio, o que, de acordo com análise MEV, se deve à deposição de oxihidróxidos de Ce nas regiões defeituosas. No estudo do efeito do tempo de hidrólise sobre a proteção contra a corrosão do revestimento, através dos ensaios de EIS, determinou-se que o tempo de hidrólise de 14 dias fornece proteção ótima contra a corrosão. Para esta condição, as análises por MEV revelaram a formação de revestimentos mais espessos e livres de trincas, enquanto medidas de ângulo de contato mostraram maior hidrofobicidade. Medidas de viscosidade e análises FTIR indicaram aumento das reações de condensação com o tempo de hidrólise levando à formação de oligômeros. Assim, como revelado por MEV, um tempo excessivo de hidrólise leva à obtenção de revestimentos defeituosos e com descolamento da camada anódica, e estes têm sua hidrofobicidade reduzida. Para a metodologia (2), as análises FTIR mostraram aumento da velocidade das reações de hidrólise e de condensação, e também da reatividade dos grupos epóxi, resultando em aumento da viscosidade, da hidrofobicidade e espessura dos revestimentos. As análises por STEM e por Espectrometria de Retroespalhamento de Rutherford (RBS) mostraram que o Ce se distribui ao longo da camada de revestimento superficial e também no interior dos poros. Já os ensaios de LEIM não foram conclusivos na identificação de self-healing, embora as análises por MEV tenham mostrado deposição de oxihidróxidos de Ce nos defeitos. Os melhores comportamentos eletroquímicos foram obtidos com a otimização do tempo de hidrólise e aplicação direta do Ce na solução de hidrólise.