Desenvolvimento e aplicação de partículas de silicato de cálcio para preservação da interface adesiva

• Autor(a) principal: Chiari, Marina Damasceno e Souza de Carvalho
• Data de Publicação: 2023
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/23/23161/tde-29042024-105551/
• topic: Adesivos dentinários; Calcium Silicate; Dental Adhesives; Remineralização dentária; Silicatos de cálcio; Tooth Remineralization

A incorporação de partículas de vidros bioativos, silicatos de cálcio e ortofosfatos de cálcio em sistemas adesivos tem se mostrado uma estratégia efetiva para reduzir a degradação enzimática do colágeno na camada híbrida e promover a precipitação de apatita na interface adesivo-dentinária. Assim sendo, os objetivos desse projeto foram: 1) investigar o efeito de variáveis da síntese (razão entre os precursores, pH, temperatura e quantidade de surfactante) sobre as características de partículas de silicato de cálcio (SC) obtidas pelo método sol-gel. Os aglomerados de nanopartículas foram caracterizados quanto à fase obtida (difratometria de raios-x/DRX), razão entre cálcio e silício/Ca:Si (espectrometria por fluorescência de raio-x/FRX), distribuição de tamanhos (espalhamento de laser), área superficial (método BET), densidade teórica e morfologia (microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, MEV/MET); 2) avaliar o efeito da incorporação de 5% em massa destas partículas em um sistema adesivo comercial (Adper Scotchbond Multipurpose, 3M ESPE) sobre o grau de conversão imediato (GC), resistência coesiva após 24 horas e 12 meses de armazenamento em água deionizada e liberação de íons por até 60 dias em água deionizada; 3) avaliar, após 24 horas, 6 meses e 12 meses de armazenamento em fluído corporal simulado (FCS), o efeito da adição de SC ao sistema adesivo e de um pré-tratamento dentinário experimental contendo SC sobre a dureza e módulo de elasticidade do compósito, camada de adesivo, camada híbrida e dentina; 4) avaliar, após 24 horas e 12 meses de armazenamento em FCS, o efeito da adição de SC ao sistema adesivo e do pré-tratamento experimental sobre a resistência da interface adesiva ao teste de microtração (TBS), atividade colagenolítica das proteases (zimografia in situ, zimografia reversa, ensaio de hidroxiprolina e espectroscopia de fluorescência) e microscopia eletrônica de varredura/espectroscopia de raios-x por dispersão em energia da interface adesiva (MEV/EDS). Os resultados de GC, resistência coesiva, liberação de íons, dureza, módulo de elasticidade e TBS foram submetidos a análise de variância (ANOVA) complementada pelo teste de Tukey para contraste entre as médias, com nível de significância de 5%. Os resultados de caracterização das partículas, zimografia in situ, zimografia reversa, ensaio de hidroxiprolina, espectroscopia de fluorescência e MEV/EDS das interfaces são apresentados de forma descritiva. A formação de diferentes fases de silicato de cálcio foi confirmada pelo DRX. A razão Ca:Si foi dependente da razão molar dos precursores e variou de 1,9 a 5,2. No geral, os aglomerados de partículas sintetizadas na presença de maiores quantidades de surfactante apresentaram-se menores. A densidade das partículas variou entre 3,05 e 3,62 g/cm3. Microscopicamente os materiais se apresentaram como aglomerados micrométricos de nanopartículas esféricas ou irregulares com valores de área superficial variando entre 9 e 62 m2/g. O GC não foi afetado pela presença SC no adesivo (p>0,05). Para resistência coesiva, somente foram identificadas diferenças entre os materiais após 12 meses de armazenamento, no qual o adesivo contendo SC apresentou menor resultado (p<0,05). O material contendo SC apresentou maiores liberações de cálcio (p<0,05). Para a avaliação na interface adesiva, a presença de SC no pré-tratamento reduziu os valores de TBS (médias agrupadas: sem pré-tratamento/sem P: 37,0±11,2A, prétratamento sem SC/P(-): 34,7±8,3AB, pré-tratamento com SC/P(+): 30,7± 9,6B, p<0,05). Os espécimes envelhecidos apresentaram redução de 36,5% para TBS (médias agrupadas 24 horas: 41,9±6,5A, 12 meses: 26,6±2,5B, p<0,01). A adição de SC ao adesivo ou pré-tratamento não afetou a dureza e o módulo de elasticidade do compósito. Na camada de adesivo, para 24 horas, a presença de SC no adesivo (Ad(+)) reduziu a dureza em relação ao adesivo sem SC (Ad(-)) (Ad(-): 21,3±0,9A; Ad(+): 16,2±1,8B, p<0,05). Para o módulo de elasticidade, SC no adesivo (médias agrupadas Ad(-): 4,5±0,9A; Ad(+): 3,8±0,4B) ou pré-tratamento (médias agrupadas: sem P: 4,4±0,9A, P(-):4,5±0,7A; P(+):3,6±0,4B) e o tempo de armazenamento (médias agrupadas: 24 horas: 4,7±1,0A, 6 meses 3,9±0,5B, 12 meses 3,9±0,5B) apresentaram reduções estatisticamente significantes (p<0,01). Na camada híbrida a presença de SC no adesivo e/ou pré tratamento promoveu aumentos na dureza e módulo de elasticidade após 6 ou 12 meses de envelhecimento (p<0,05). Para dentina, a presença de SC no adesivo aumentou a dureza e módulo de elasticidade (médias agrupadas para dureza: Ad(-) 68,0±12,5B e Ad(+) 71,7±12,8A; médias agrupadas para módulo de elasticidade: Ad(-) 17,9±3,0B e Ad(+) 18,8±3,1A, p<0,05). A presença de SC no pré-tratamento também foi efetiva para manutenção dos valores de dureza e módulo de elasticidade após armazenamento, enquanto os grupos sem pré tratamento ou com P(-) apresentaram reduções estatisticamente significantes para propriedades mecânicas após 6 meses de armazenamento (p<0,01). O aumento de conteúdo mineral na camada híbrida após armazenamento pode ser observado nas imagens de MEV/EDS. A zimografia in situ demonstrou que a presença de partículas no adesivo e/ou pré tratamento foi capaz de promover inibições enzimáticas nos dois períodos analisados. Apesar da zimografia reversa não indicado inativação enzimática e/ou proteção da gelatina contra a degradação para os grupos contendo SC, os ensaios de hidroxiprolina e espectroscopia de fluorescência para atividade de MMP-2 demonstraram que a presença de partículas no adesivo foi eficaz contra a degradação enzimática. Os resultados sugerem que a menor resistência de união da interface adesiva após o armazenamento pode estar relacionada à degradação da camada adesiva. A presença de SC no adesivo e/ou pré-tratamento pode contribuir para a longevidade da interface adesiva através da precipitação de minerais na camada híbrida e inibição da atividade enzimática.