Desenvolvimento de nanocompósitos de alumina-carbeto de nióbio por sinterização não-convencional

• Autor(a) principal: Alecrim, Laís Ribeiro Rodrigues
• Data de Publicação: 2017
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/74/74133/tde-20112017-160414/
• topic: Spark Plasma Sintering; Alumina-carbeto de nióbio; Alúmina-carburo de niobio; Desgaste esfera no disco; Desgaste tribológico; Micro-ondas; Microondas; Moagem reativa de alta energia; Molienda reactiva de alta energía; Nanocomposites; Nanocompósitos; Spark Plasma Sintering

Nanocompósitos de matriz de alumina (Al2O3) reforçada com uma segunda fase nanométrica apresentam melhores propriedades mecânicas, especialmente dureza, tenacidade à fratura e resistência ao desgaste, quando comparado à matriz monolítica. O carbeto de nióbio (NbC) possui propriedades que o tornam um material de reforço ideal em cerâmicas de matriz Al2O3, como alto ponto de fusão e dureza, baixa reatividade química e coeficiente de expansão térmica similar à Al2O3, prevenindo o aparecimento de trincas que diminuem a resistência do material. As maiores reservas de nióbio estão localizadas no Brasil e o estudo em torno do seu aproveitamento é importante para o país. Assim, o objetivo deste trabalho foi obter e caracterizar nanocompósitos de matriz de Al2O3 contendo 5% em volume de inclusões nanométricas de NbC obtidos por moagem reativa de alta energia, usando sinterização convencional, Spark Plasma Sintering (SPS) e micro-ondas. Para isso, os pós nanométricos precursores de Al2O3-NbC foram obtidos por moagem reativa de alta energia, realizada por 330 minutos em moinho tipo SPEX, desaglomerados, lixiviados com ácido clorídrico, adicionados à matriz de Al2O3 na proporção de 5% em volume e secos sob fluxo de ar. Os pós de Al2O3-5%vol.NbC foram sinterizados por diferentes métodos: convencional em atmosfera de argônio, micro-ondas e SPS, usando diferentes temperaturas. Os pós precursores foram caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e medida de tamanho de partículas. Os nanocompósitos sinterizados convencionalmente e por SPS foram caracterizados quanto a sua microestrutura, densidade aparente em relação a densidade teórica e dureza por nanoindentação. Os nanocompósitos sinterizados por SPS foram caracterizados quanto ao módulo de Young por nanoindentação, tenacidade à fratura e resistência a flexão em três pontos. Os nanocompósitos sinterizados convencionalmente e por SPS foram caracterizados quanto à resistência ao desgaste por ensaios esfera no disco, usando esferas de WC-6%Co com cargas de 30 e 60 N e esferas de Al2O3 com cargas de 15 e 30 N. Os resultados mostram que a moagem reativa de alta energia foi completa e efetiva na obtenção de pós nanométricos, com tamanhos de cristalito iguais a 9,1 e 9,7 nm, para Al2O3 e NbC, respectivamente. Além disso, a desaglomeração, após o processo de moagem reativa de alta energia, foi eficaz na dispersão das inclusões de NbC na matriz de Al2O3. No entanto, não foi possível obter nanocompósitos de Al2O3-5%vol.NbC com alta densidade usando os processos de sinterização convencional (92-93 %DT) e micro-ondas (80-90 %DT). No processo de sinterização por SPS, os nanocompósitos apresentaram densidades próximas à teórica (99 %DT) e, consequentemente, melhores durezas e resistência ao desgaste, quando comparadas aos materiais obtidos em forno convencional. Os resultados obtidos na caracterização da resistência ao desgaste confirmaram que esta propriedade é influenciada por diversos fatores, como método e temperatura de sinterização, as esferas utilizadas como contra-materiais e cargas aplicadas durante o ensaio. Os resultados indicaram que nanocompósitos de Al2O3-5%vol.NbC sinterizados por SPS apresentam potencial para aplicações em diversos segmentos industriais, onde se exige materiais de alto desempenho mecânico e de desgaste.