Resíduos de carbophenothion e phenthoate em cascas e polpas de laranjas Hamlin determinados por cromatografia em fase gasosa

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Camargo, José Luiz Gaião de
Data de Publicação: 1980
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
Texto Completo: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/11/11146/tde-20210919-102130/
Resumo: Neste trabalho, procurou-se estudar a degradação e a persistência dos resíduos de carbophenothion (Trithion 4E) e phenthoate (Cidial 50E) em cascas e polpas de frutas cítricas. O experimento foi instalado em pomar de laranjas da variedade Hamlin, com sete anos de idade, localizado no município de Cordeirópolis - SP. No início do período de maturação dos frutos, foram aplicados os produtos no campo, nas dosagens: 120 ml de Trithion 4E e 200 ml de Cidial 50E por 100 litros de água, o que correspondeu a 1,17 ml i.a. de carbophenothion e 1,7 ml i.a. de phenthoate por planta. As amostragens dos frutos deram-se aos 3, 10, 17, 24, 34, 45, 60 e 104 dias para carbophenothion e ainda aos 147 dias para phenthoate, após a aplicação dos produtos, sendo as cascas e polpas analisadas separadamente. O método de análise dos resíduos foi adaptado de MÖLLHOFF (1967), constando de extração com acetona, partição em clorofórmio e limpeza em coluna de florisil, efetuando-se a eluição com benzeno. O extrato purificado foi concentrado e injetado em cromatógrafo a gás equipado com detector de ionização de chama alcalina (DICA). Os limites de detecção obtidos para o método foram de 0,02 ppm para carbophenothion em cascas e polpas e 0,05 ppm para phenthoate em cascas e 0,01 ppm em polpas. As porcentagens de recuperação em amostras fortificadas com carbophenothion variaram de 85 a 113% e com phenthoate de 69 a 110%. Os valores encontrados de meia-vida de degradação e persistência de carbophenothion nas cascas de laranja foram 13 e 36 dias e de phenthoate 9 e 172 dias, respectivamente. Nas polpas dos frutos não foram detectados resíduos, acima dos limites detectáveis, mostrando ocorrer uma penetração insignificante ou ausente nas partes comestíveis dos frutos. Carbophenothion, nas condições em que foi utilizado, apresentou resíduos que desde a primeira amostragem estiveram abaixo do limite de tolerância (2 ppm), estabelecidos com base na fruta toda, pelo grupo de trabalho ? GT<sub>2</sub>, da antiga Comissão Nacional de Normas e Padrões para Alimentos do Ministério da Saúde, enquanto que os resíduos de phenthoate, estiveram sempre acima do limite de tolerância estabelecido (0,01 ppm) durante o período de coleta das amostras.
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As amostragens dos frutos deram-se aos 3, 10, 17, 24, 34, 45, 60 e 104 dias para carbophenothion e ainda aos 147 dias para phenthoate, após a aplicação dos produtos, sendo as cascas e polpas analisadas separadamente. O método de análise dos resíduos foi adaptado de MÖLLHOFF (1967), constando de extração com acetona, partição em clorofórmio e limpeza em coluna de florisil, efetuando-se a eluição com benzeno. O extrato purificado foi concentrado e injetado em cromatógrafo a gás equipado com detector de ionização de chama alcalina (DICA). Os limites de detecção obtidos para o método foram de 0,02 ppm para carbophenothion em cascas e polpas e 0,05 ppm para phenthoate em cascas e 0,01 ppm em polpas. As porcentagens de recuperação em amostras fortificadas com carbophenothion variaram de 85 a 113% e com phenthoate de 69 a 110%. Os valores encontrados de meia-vida de degradação e persistência de carbophenothion nas cascas de laranja foram 13 e 36 dias e de phenthoate 9 e 172 dias, respectivamente. Nas polpas dos frutos não foram detectados resíduos, acima dos limites detectáveis, mostrando ocorrer uma penetração insignificante ou ausente nas partes comestíveis dos frutos. Carbophenothion, nas condições em que foi utilizado, apresentou resíduos que desde a primeira amostragem estiveram abaixo do limite de tolerância (2 ppm), estabelecidos com base na fruta toda, pelo grupo de trabalho ? GT<sub>2</sub>, da antiga Comissão Nacional de Normas e Padrões para Alimentos do Ministério da Saúde, enquanto que os resíduos de phenthoate, estiveram sempre acima do limite de tolerância estabelecido (0,01 ppm) durante o período de coleta das amostras.The persistence of carbophenothion (Trithion 4E) and phenthoate (Cidial 50E) on and in citrus fruit was studied. The experiment was set in a 7-year old orange orchard of the variety Hamlin at the ?Estação Experimental de Citricultura do Instituto Agronômico de Campinas? - in Cordeirópolis, state of São Paulo, Brazil. Hamlin orange trees were sprayed at the rate of 120 ml of trithion 4E in 100 1 of water, or approximately 1.17 ml of a.i. per tree and 200 ml of Cidial 50E in 100 1 or approximately 1.7 ml of a.i. per tree. Samples of 16 full-sized fruits each were collected at 3, 10, 17, 24, 34, 45, 60- and 104 day intervals after spraying for carbophenothion and yet 147 for phenthoate. Residues in the rind and in the pulp (edible portion) were determined separately. The procedure used was adapted from MÖLLHOFF (1967). The residues were extracted with acetone and purified by solvent partition with chloroform, clean-up was performed in a florisil column and the elution proceeded with benzene. The purified extract was concentrated and injected in a CG gas chromatograph equipped with alkali flame phosphorus detector (AFID). The methodology used could detect residues of carbophenothion as low as .02 in the rind and pulp, and residues of phenthoate as low as .05 ppm in the rind and .01 ppm in the pulp. The recovery from pulp and rind fortified extracts were 85 to 113% for carbophenothion and 69 to 110% for phenthoate. Carbophenothion and phenthoate residues were not detected in the pulp of the fruits. The rind analysis showed that phenthoate residues are more persistent than carbophenothion, and the degradation half-lives were 9 and 13 days for phenthoate and carbophenothion, respectively, and the persistence were 172 and 36 days, respectively. According to the official tolerances stablished by ?Comissão Nacional de Normas e Padrões para Alimentos - Ministério da Saúde?, Carbophenothion residues (in the whole fruit) were below tolerance (2 ppm) since the first sampling. Phenthoate residues (in the whole fruit) were above the tolerance (.01 ppm) during the entire period of sampling collect.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPBaptista, Gilberto Casadei deCamargo, José Luiz Gaião de1980-01-01info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://teses.usp.br/teses/disponiveis/11/11146/tde-20210919-102130/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2021-09-22T15:06:21Zoai:teses.usp.br:tde-20210919-102130Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212021-09-22T15:06:21Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false
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