Desenvolvimento e validação de um método analítico para determinação dos fármacos Diclofenaco, Nimesulida e Paracetamol em águas superficiais da cidade de São Carlos-SP
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2011 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP |
Texto Completo: | http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-17042012-115050/ |
Resumo: | Residuos de fármacos estão presentes em diversas matrizes ambientais e estudos focados na determinação destes tem ganhado grande importância nos últimos anos, devido ao aumento do consumo de medicamentos pela população. A questão do controle de resíduos de compostos farmacologicamente ativos no meio ambiente aquático foi reconhecida como uma das questões emergentes na Química Ambiental, e tem-se dado maior importância visto que os fármacos são encontrados em matrizes em estudos em concentrações de μgL-1 e ngL-1. Nesta pesquisa estudou-se três fármacos antiflamatórios que são amplamente consumidos pela população: diclofenaco, nimesulida e paracetamol. O método analítico foi desenvolvido e validado para a determinação destes fármacos em amostras de águas superficiais da cidade de São Carlos (SP). Inicialmente foi feita a validação do método proposto segundo a Resolução DOQ-CGCRE-008 do INMETRO. Os limites de detecção, e de quantificação e inferior de quantificação do método para a determinação do diclofenaco, nimesulida e paracetamol, foram, respectivamente, 0,5; 1,1 e 1,1 μgL-1. A linearidade, desvio-padrão relativo, exatidão e recuperação média para o diclofenaco foram, respectivamente, R de 0,99, 3,03%, 100,55% e 97,94%. Para a nimesulida, os valores de linearidade, desvio-padrão relativo, exatidão e recuperação, foram, R de 0,98, 2,43%, 101,46% e 100,67%. Já para o paracetamol obteve-se os seguintes valores para linearidade, desvio-padrão relativo, exatidão e recuperação, R de 0,99, 3,50%, 97,94% e 93,17%, respectivamente. Na segunda etapa deste estudo aplicou-se o método validado na análise de amostras de águas coletadas na cidade de São Carlos (SP). Para o método de extração utilizou-se a extração em fase sólida (SPE) e como técnica analítica utilizou-se o HPLC/DAD. Os resultados não indicaram a presença dos fármacos diclofenaco, nimesulida e paracetamol até o limite de detecção do método empregado. |
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Desenvolvimento e validação de um método analítico para determinação dos fármacos Diclofenaco, Nimesulida e Paracetamol em águas superficiais da cidade de São Carlos-SPDevelopment and validation of analytical method for determining the drug diclofenac, nimesulide and acetaminophen in surface waters from São CarlosacetaminophendiclofenacdiclofenacodrugsfármacosHPLCHPLCnimesulidanimesulideparacetamolSPESPEResiduos de fármacos estão presentes em diversas matrizes ambientais e estudos focados na determinação destes tem ganhado grande importância nos últimos anos, devido ao aumento do consumo de medicamentos pela população. A questão do controle de resíduos de compostos farmacologicamente ativos no meio ambiente aquático foi reconhecida como uma das questões emergentes na Química Ambiental, e tem-se dado maior importância visto que os fármacos são encontrados em matrizes em estudos em concentrações de μgL-1 e ngL-1. Nesta pesquisa estudou-se três fármacos antiflamatórios que são amplamente consumidos pela população: diclofenaco, nimesulida e paracetamol. O método analítico foi desenvolvido e validado para a determinação destes fármacos em amostras de águas superficiais da cidade de São Carlos (SP). Inicialmente foi feita a validação do método proposto segundo a Resolução DOQ-CGCRE-008 do INMETRO. Os limites de detecção, e de quantificação e inferior de quantificação do método para a determinação do diclofenaco, nimesulida e paracetamol, foram, respectivamente, 0,5; 1,1 e 1,1 μgL-1. A linearidade, desvio-padrão relativo, exatidão e recuperação média para o diclofenaco foram, respectivamente, R de 0,99, 3,03%, 100,55% e 97,94%. Para a nimesulida, os valores de linearidade, desvio-padrão relativo, exatidão e recuperação, foram, R de 0,98, 2,43%, 101,46% e 100,67%. Já para o paracetamol obteve-se os seguintes valores para linearidade, desvio-padrão relativo, exatidão e recuperação, R de 0,99, 3,50%, 97,94% e 93,17%, respectivamente. Na segunda etapa deste estudo aplicou-se o método validado na análise de amostras de águas coletadas na cidade de São Carlos (SP). Para o método de extração utilizou-se a extração em fase sólida (SPE) e como técnica analítica utilizou-se o HPLC/DAD. Os resultados não indicaram a presença dos fármacos diclofenaco, nimesulida e paracetamol até o limite de detecção do método empregado.Residues of drugs are present in various environmental matrices and studies focused on the determination of these have gained in importance in recent years, due to increased drug consumption by the population. The issue of control of residues of pharmacologically active compounds in the aquatic environment was recognized as one of the emerging issues in environmental chemistry, and has given greater importance since the drugs are found in studies in matrices at concentrations μgL-1 and ngL-1. In this study was studied three drugs that are widely consumed by the population: diclofenac, nimesulide and acetaminophen. The analytical method was developed for the determination of these drugs in surface water samples from São Carlos (SP). Initially, made a validation of the method proposed second resolution DOQ-008-CGCRE INMETRO. The detection, quantification and lower quantification limits of method for determining of diclofenac, nimesulide and paracetamol were 0.5, 1.1 and 1.1 μgL-1, respectively. The linearity, relative standard , accuracy and average recovery of the method for diclofenac were, respectively, R equal to 0.99, 3.03%, 100.55% and 97.94%. For nimesulide, the values of linearity, relative standard, accuracy and recovery were R equal to 0.98, and 2.43%, 101.46% and 100.67%. For acetaminophen obtained the following values for linearity, relative standard, accuracy and recovery, R equal to 0.99, 3.50%, 97.94% and 93.17% respectively. In the second stage of the study applied the validated method in the analysis of water samples collected in the São Carlos (SP). For extracting the drugs, SPE cartridges were used followed by HPLC / DAD. The results indicate the absense of the studied drugs diclofenac, nimesulide and acetaminophen down to the detection limits of the method employed.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPVieira, Eny MariaVicente, Gustavo Henrique Lourenço2011-10-21info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-17042012-115050/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2024-08-09T22:14:02Zoai:teses.usp.br:tde-17042012-115050Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212024-08-09T22:14:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false |
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Residuos de fármacos estão presentes em diversas matrizes ambientais e estudos focados na determinação destes tem ganhado grande importância nos últimos anos, devido ao aumento do consumo de medicamentos pela população. A questão do controle de resíduos de compostos farmacologicamente ativos no meio ambiente aquático foi reconhecida como uma das questões emergentes na Química Ambiental, e tem-se dado maior importância visto que os fármacos são encontrados em matrizes em estudos em concentrações de μgL-1 e ngL-1. Nesta pesquisa estudou-se três fármacos antiflamatórios que são amplamente consumidos pela população: diclofenaco, nimesulida e paracetamol. O método analítico foi desenvolvido e validado para a determinação destes fármacos em amostras de águas superficiais da cidade de São Carlos (SP). Inicialmente foi feita a validação do método proposto segundo a Resolução DOQ-CGCRE-008 do INMETRO. Os limites de detecção, e de quantificação e inferior de quantificação do método para a determinação do diclofenaco, nimesulida e paracetamol, foram, respectivamente, 0,5; 1,1 e 1,1 μgL-1. A linearidade, desvio-padrão relativo, exatidão e recuperação média para o diclofenaco foram, respectivamente, R de 0,99, 3,03%, 100,55% e 97,94%. Para a nimesulida, os valores de linearidade, desvio-padrão relativo, exatidão e recuperação, foram, R de 0,98, 2,43%, 101,46% e 100,67%. Já para o paracetamol obteve-se os seguintes valores para linearidade, desvio-padrão relativo, exatidão e recuperação, R de 0,99, 3,50%, 97,94% e 93,17%, respectivamente. Na segunda etapa deste estudo aplicou-se o método validado na análise de amostras de águas coletadas na cidade de São Carlos (SP). Para o método de extração utilizou-se a extração em fase sólida (SPE) e como técnica analítica utilizou-se o HPLC/DAD. Os resultados não indicaram a presença dos fármacos diclofenaco, nimesulida e paracetamol até o limite de detecção do método empregado. |
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