Procedimento analítico para a determinação de ácido salicílico em águas naturais explorando pré-concentração na coluna em sistema de cromatografia por injeção sequencial

• Autor(a) principal: Souza, Pedro Augusto de França
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-14072021-161759/
• topic: Análises em fluxo; Flow analysis; Fluorescence; Fluorescência; Green chemistry; On-column preconcentration; On-column preconcentration; Química verde

O ácido salicílico é encontrado naturalmente em diversas plantas, agindo como fitohormônio e exercendo várias funções no metabolismo vegetal. Também tem sido amplamente utilizado na medicina e na cosmetologia, sendo usualmente encontrado na urina dos seres humanos, por ser o principal metabólito do ácido acetilsalicílico, fármaco mundialmente utilizado. Entretanto, por não existir legislação que regulamente a sua concentração no ambiente, é considerado um poluente emergente. Os métodos comumente utilizados para a determinação do analito são baseados em cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por espectrometria de massas. Entretanto, estes métodos requerem instrumentação de custo relativamente alto e procedimentos exaustivos de clean-up de amostras e pré-concentração do analito. Visando simplificar o procedimento de determinação de ácido salicílico em águas e tornar o processo mais ambientalmente amigável, o objetivo desta dissertação foi o desenvolvimento de um procedimento analítico alternativo para a determinação de ácido salicílico em águas naturais, explorando a fluorescência intrínseca do íon salicilato e utilizando a estratégia de pré-concentração na coluna cromatográfica em sistema de cromatografia por injeção sequencial. Faixa linear entre 0,25 e 5,00 µg L-1 foi atingida, além de excelentes figuras de mérito analítico: coeficiente de variação, limite de detecção, limite de quantificação, e frequência de amostragem estimados em 3,0% (n = 10), 20 ng L-1 (99,7% de confiança), 60 ng L-1 e 7 h-1, respectivamente. Melhores precisão e porcentagens de recuperação foram obtidos em relação ao método de referência, baseado em LC-ESI-MS/MS. Além disso, o baixo consumo de solvente orgânico (150 µL de acetonitrila por determinação), bem como a ausência de etapas prévias de tratamento da amostra, possibilitaram o atendimento aos requisitos da química limpa