Análises de rochas por espectrometria de emissão atômica com plasma induzido empregando sistemas de injeção em fluxo e método generalizado das adições padrão

• Autor(a) principal: Giné-Rosias, Maria Fernanda Georgina
• Data de Publicação: 1986
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/11/11140/tde-20200111-120901/
• topic: ANÁLISE POR INJEÇÃO EM FLUXO; ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA; ROCHAS

As determinações simultâneas e multielementares dos elementos de interesse em solubilizados de rochas, por espectrometria de emissão atômica com plasma induzido em argônio, são afetadas por vários tipos de interferências. A utilização de sistemas de injeção em fluxo adaptados ao espectrômetro permitiu avaliar as interferências que modificam os sinais analíticos nos sensores dos elementos traços. A caracterização de cada sensor na sua capacidade de detecção de vários elementos foi representada pelos coeficientes de sensibilidade, constituindo a matriz K. A forma de obtenção da matriz K durante o processamento de diferentes amostras, foi amplamente estudada. O método generalizado das adições padrão foi considerado como o meio mais preciso e eficiente para obtenção da matriz K, uma vez que cada elemento desta matriz provém de um processo de regressão linear. A aplicação deste método foi facilitada, após o desenvolvimento de um sistema por injeção em fluxo para automação das adições padrão. A velocidade analítica para determinar 20 elementos em uma amostra, considerando-se três níveis de adição por elemento, foi de aproximadamente 120 determinações por hora. Os elementos Ba, Ni, Sr, Cd e Zr, que ocorrem em baixas concentrações nos solubilizados de rochas podem ser determinados no ICP-AES na forma convencional, o que aumenta a frequência analítica para aproximadamente 160 determinações por hora. A exatidão do método foi comprovada utilizando-se materiais de referência certificados de diferentes tipos de rochas de diversas procedências. O desvio padrão relativo das medidas sucessivas de uma mesma amostra, em geral foi menor que 2 % para os elementos que se encontram na faixa de concentrações de 1 a 10 mg/1 no solubilizado