Obtenção e caracterização de nitreto de silício com microestrutura macroporosa para aplicação biomédica

• Autor(a) principal: Barraviera, Guilherme de Castro
• Data de Publicação: 2023
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-05102023-102841/
• topic: gelcasting; gelcasting; implantes osteocondutivos; nitreto de silício; osteoconductive implants; silicon nitride

Cerâmicas porosas de nitreto de silício obtidas por processamento coloidal são bastante promissoras em aplicações na área médica, pela sua possibilidade de combinação de propriedades mecânicas e biológicas similares as do osso. Dessa forma, esse trabalho visa obter cerâmicas de nitreto de silício porosas e bioativas para preenchimentos ósseos. Para tanto, utilizaram-se cálcia e sílica como aditivos de sinterização, além de gelatina como agente de conformação para o processamento por gelcasting. Medidas de potencial zeta de suspensões contendo Si3N4, CaCO3 (utilizado como precursor do CaO) e SiO2 foram realizadas, considerando diferentes valores de pH (8 a 12) e concentrações de dispersante (0,5 a 2 % em massa). Além disso, avaliou-se o comportamento das suspensões contendo lauril sulfato de sódio, utilizado como espumante para formação de porosidade. Ainda, amostras foram preparadas utilizando diferentes teores de gelatina, diferentes temperaturas de sinterização e, também, utilizando pós de nitreto de silício calcinado e não calcinado. Assim, as amostras foram analisadas quanto a sua densidade, propriedades mecânicas e, para a análise da microestrutura, utilizou-se microscopia eletrônica de varredura e difratometria de raios X. Os resultados mostraram que pH alcalino, próximo a 10,5 e a adição de 2% (em massa) do dispersante poliacrilato de amônio promoveram maior estabilidade e condições de dispersão. Observou-se, ainda, que a concentração micelar crítica do espumante foi de 0,2% em massa, indicando a quantidade ideal de lauril sulfato de sódio a ser utilizada. Notou-se que temperaturas inferiores a 1600 ºC não promoveram uma total transformação α→β. Além disso, temperaturas mais altas comprometeram a microporosidade do material, tornando as paredes dos poros mais densas. A microestrutura obtida caracterizou-se por grãos alongados de β-Si3N4, contendo rosenhahnita como fase secundária. A partir das condições experimentais adotadas, foi possível obter amostras com poros interconectados e com porosidade acima de 60 %. Os ensaios mecânicos mostraram que as amostras sinterizadas entre 1450 e 1600ºC apresentaram bons resultados de resistência à compressão, comparando com o osso cortical, sendo que temperaturas maiores provocaram um aumento da mesma. Ainda, os materiais produzidos com pó previamente calcinado apresentaram microestrutura com grande quantidade de poros isolados. Isso demostra que os materiais obtidos, com o pó não calcinado, são promissores para aplicações como implantes osteocondutivos.