Estudo e fabricação de ISFET para aplicação em sensor/biossensor.

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Duarte, Pedro Henrique
Data de Publicação: 2022
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
Texto Completo: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3140/tde-21112022-102152/
Resumo: O objetivo deste trabalho é fabricar transistores de efeito de campo sensível a íons (ISFETs) e estudar seu comportamento elétrico na presença de soluções aquosas. Este estudo visa um primeiro passo para a confecção e caracterização de dispositivos sensores de íons e biossensores. ISFETs foram fabricados para estudar seu comportamento elétrico em função de soluções de peróxido de hidrogênio. Foram estipulados dois métodos de medidas elétricas, sendo a primeira feita com um pseudo-eletrodo na região de porta do ISFET e o segundo utilizando dois pseudo-eletrodos, um na região de porta do ISFET e o outro na região de reservatório (bolsão) da solução. Estas medidas foram realizadas com a adição da camada de SU-8 (Fotorresiste) para formação de microcanais que possibilitam a passagem da solução apenas na região de Canal do transistor. Uma vez definido o modo de aplicação da solução sobre o dispositivo, foi analisado a tensão de limiar do ISFETS para os métodos de medidas com as soluções. Primeiramente, foi analisado o método utilizando um pseudo-eletrodo de Tungstênio, o qual mostrou um resultado do aumento da tensão de limiar do ISFET para solução de peróxido de hidrogênio em relação a medida feita com água deionizada (água DI). Porém, com esse pseudo-eletrodo de Tungstênio, as medidas com peróxido de hidrogênio não mostraram um comportamento confiável com o passar do tempo. Então, foi trocado o material do pseudo-eletrodo para Platina e, com isso, foi possível obter a curva experimental da variação da tensão de limiar (VT) em função de diferentes concentrações de peróxido de hidrogênio (H2O2. Observou-se nos resultados das medidas com apenas um pseudo-eletrodo de Platina que a tensão de limiar do ISFET aumentava com o aumento da concentração de peróxido de hidrogênio. Isso acontecia devido a um efeito secundário de corrente de fuga, que passa do substrato para a solução pelo óxido de porta. Esta pequena corrente fazia com que íons OH- fossem gerados, que levava ao aumento da tensão de limiar. Entretanto, este efeito não era tão sensível, o que mostrava resultados muito próximos para concentrações de peróxido de hidrogênio em intervalos muito grandes. Com isso, foi realizado o segundo método de medida, usando dois pseudoeletrodos de platina. Desta maneira, o segundo pseudo-eletrodo, que foi adicionado ao bolsão que contém o líquido, era mantido em 0 V, para que houvesse uma diferença de potencial na solução e possibilitar a quebra das moléculas de peróxido de hidrogênio com a passagem de corrente entre os eletrodos, a fim de gerar íons H+ na solução. Estes íons são atraídos por grupos hidroxilas da superfície do óxido de porta e, desta maneira, deixa a interface solução/óxido mais positiva, diminuindo a tensão de limiar em função da concentração destes íons gerados na solução. Portanto, os resultados obtidos utilizando dois pseudo-eletrodos apresentaram uma diminuição da tensão de limiar do ISFET em função do aumento da concentração de peróxido de hidrogênio na solução, além de uma melhor sensibilidade nas medidas. Para confirmar a hipótese de que a quebra das moléculas de peróxido de hidrogênio estava acontecendo de fato e formando íons H+, foram feitas medidas com soluções padrões de pH e simulação do ISFET em um software de computador. Com isso, as soluções de pH possuem valores padronizados de concentração de íons H+, o que possibilitava a análise da tensão de limiar em função da concentração desses íons. Desta forma, os resultados mostraram o mesmo comportamento para as medidas realizadas usando dois pseudo-eletrodos com soluções de peróxido de hidrogênio, o que corrobora para validação da hipótese da formação de íons com a quebra das moléculas de peróxido de hidrogênio, tornando o ISFET sensível a diferentes concentrações e com possíveis aplicações para sensores/biossensores.
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Estas medidas foram realizadas com a adição da camada de SU-8 (Fotorresiste) para formação de microcanais que possibilitam a passagem da solução apenas na região de Canal do transistor. Uma vez definido o modo de aplicação da solução sobre o dispositivo, foi analisado a tensão de limiar do ISFETS para os métodos de medidas com as soluções. Primeiramente, foi analisado o método utilizando um pseudo-eletrodo de Tungstênio, o qual mostrou um resultado do aumento da tensão de limiar do ISFET para solução de peróxido de hidrogênio em relação a medida feita com água deionizada (água DI). Porém, com esse pseudo-eletrodo de Tungstênio, as medidas com peróxido de hidrogênio não mostraram um comportamento confiável com o passar do tempo. Então, foi trocado o material do pseudo-eletrodo para Platina e, com isso, foi possível obter a curva experimental da variação da tensão de limiar (VT) em função de diferentes concentrações de peróxido de hidrogênio (H2O2. Observou-se nos resultados das medidas com apenas um pseudo-eletrodo de Platina que a tensão de limiar do ISFET aumentava com o aumento da concentração de peróxido de hidrogênio. Isso acontecia devido a um efeito secundário de corrente de fuga, que passa do substrato para a solução pelo óxido de porta. Esta pequena corrente fazia com que íons OH- fossem gerados, que levava ao aumento da tensão de limiar. Entretanto, este efeito não era tão sensível, o que mostrava resultados muito próximos para concentrações de peróxido de hidrogênio em intervalos muito grandes. Com isso, foi realizado o segundo método de medida, usando dois pseudoeletrodos de platina. Desta maneira, o segundo pseudo-eletrodo, que foi adicionado ao bolsão que contém o líquido, era mantido em 0 V, para que houvesse uma diferença de potencial na solução e possibilitar a quebra das moléculas de peróxido de hidrogênio com a passagem de corrente entre os eletrodos, a fim de gerar íons H+ na solução. Estes íons são atraídos por grupos hidroxilas da superfície do óxido de porta e, desta maneira, deixa a interface solução/óxido mais positiva, diminuindo a tensão de limiar em função da concentração destes íons gerados na solução. Portanto, os resultados obtidos utilizando dois pseudo-eletrodos apresentaram uma diminuição da tensão de limiar do ISFET em função do aumento da concentração de peróxido de hidrogênio na solução, além de uma melhor sensibilidade nas medidas. Para confirmar a hipótese de que a quebra das moléculas de peróxido de hidrogênio estava acontecendo de fato e formando íons H+, foram feitas medidas com soluções padrões de pH e simulação do ISFET em um software de computador. Com isso, as soluções de pH possuem valores padronizados de concentração de íons H+, o que possibilitava a análise da tensão de limiar em função da concentração desses íons. Desta forma, os resultados mostraram o mesmo comportamento para as medidas realizadas usando dois pseudo-eletrodos com soluções de peróxido de hidrogênio, o que corrobora para validação da hipótese da formação de íons com a quebra das moléculas de peróxido de hidrogênio, tornando o ISFET sensível a diferentes concentrações e com possíveis aplicações para sensores/biossensores.The objective of this work is to manufacture ion-sensitive field effect transistors (ISFETs) and to study their electrical behavior in the presence of aqueous solutions. This study aims at a first step towards the fabrication and characterization of ion sensing devices and biosensors. ISFETs were manufactured to study their electrical behavior as a function of Hydrogen Peroxide solutions. Two methods of electrical measurements were stipulated, the first being made with a pseudo-electrode in the ISFET gate region and the second using two pseudo-electrodes, one in the ISFET gate region and the other in the solution reservoir region of the ISFET. These measurements were performed with the addition of the SU-8 layer (Photoresist) to form microchannels that allow the solution to pass only in the channel region of the transistor. Once the mode of application of the solution on the device was defined, the threshold voltage of the ISFETS was analyzed for the measurement methods with the solutions. First, the method using a Tungsten pseudo-electrode was analyzed, which showed a result of the increase in the threshold voltage of the ISFET for Hydrogen Peroxide solution in relation to the measurement made with Deionized water. However, with this tungsten pseudo-electrode, measurements with Hydrogen Peroxide did not show reliable behavior over time. Then, the material of the pseudo-electrode was changed to Platinum and, with this, it was possible to obtain the experimental curve of the variation of the Threshold Voltage (VT) as a function of different concentrations of Hydrogen Peroxide (H2O2). It was observed in the results of the measured with only a Platinum pseudo-electrode that the Threshold voltage of the ISFET increased with increasing concentration of Hydrogen Peroxide. This was due to a secondary effect of leakage current, which passes from the substrate to the solution through the gate oxide. This small current caused OH- ions to be generated, which led to an increase in the threshold voltage. However, this effect was not very sensitive, which showed very close results for hydrogen peroxide concentrations at very wide ranges. Thus, the second measurement method was performed, using two platinum pseudo-electrodes. In this way, the second pseudo-electrode, which was added to the pocket containing the liquid, was kept at 0 V, so that there would be a potential difference in the solution and allow the breakage of the hydrogen peroxide molecules with the passage of current between electrodes in order to generate H+ ions in the solution. These ions are attracted by hydroxyl groups on the surface of the gate oxide and, in this way, makes the solution/oxide interface more positive, decreasing the threshold voltage as a function of the concentration of these ions generated in the solution. Therefore, the results obtained using two pseudo-electrodes showed a decrease in the ISFET threshold voltage as a function of the increase in the concentration of Hydrogen Peroxide in the solution, in addition to a better sensitivity in the measurements. To confirm the hypothesis that the breakdown of Hydrogen Peroxide molecules was actually happening and forming H+ ions, measurements were made with pH standard solutions and ISFET simulation in a computer software. Thus, the pH solutions have standardized H+ ion concentration values, which made it possible to analyze the threshold voltage as a function of the concentration of these ions. Thus, the results showed the same behavior for the measurements performed using two pseudo-electrodes with hydrogen peroxide solutions, which corroborates the validation of the hypothesis of ion formation with the breakdown of hydrogen peroxide molecules, making the ISFET sensitive at different concentrations and with possible applications for sensors/biosensors.Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USPMartino, João AntonioDuarte, Pedro Henrique2022-08-04info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttps://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3140/tde-21112022-102152/reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USPinstname:Universidade de São Paulo (USP)instacron:USPLiberar o conteúdo para acesso público.info:eu-repo/semantics/openAccesspor2022-11-30T12:13:00Zoai:teses.usp.br:tde-21112022-102152Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.teses.usp.br/PUBhttp://www.teses.usp.br/cgi-bin/mtd2br.plvirginia@if.usp.br|| atendimento@aguia.usp.br||virginia@if.usp.bropendoar:27212022-11-30T12:13Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP - Universidade de São Paulo (USP)false
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