Validação de método de análises multiresíduo para determinação de pesticidas em morango (Fragaria ananassa Duch) e quinoa (Chenopodium quinoa Willd), por técnicas cromatográficas CG-μECD e LC-MS/MS

• Autor(a) principal: Vilca, Franz Zirena
• Data de Publicação: 2012
• Tipo de documento: Tese
• Idioma: por
• Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
• Texto Completo: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/91/91131/tde-30102012-163305/
• topic: CHROMATOGRAPHY; Contaminação; CONTAMINATION; Cromatografia; Morango; PESTICIDES RESIDUES IN PLANTS; QUINOA; Quinoa; Resíduos de pesticidas em plantas; STRAWBERRY

O método de extração QuEChERS, foi ajustado, validado e utilizado para a determinação de doze agrotóxicos organoclorados em 37 amostras de quinoa provenientes da colheita 2010-2011 de Puno - Peru e 36 amostras de morango provenientes de três varejões da cidade de Piracicaba do Estado de São Paulo - Brasil coletadas durante o período de outubro de 2010 até setembro de 2011, usouse um sistema cromatográfico a gás acoplado a um detector de captura de elétrons μECD. Por outro lado para a determinação de 36 agrotóxicos nas amostras morango e 42 agrotóxicos em quinoa, o QuEChERS foi ajustado e validado para seu uso com um sistema cromatográfico líquido acoplado a espectrometria de massas LCMS/ MS; para o processo de validação usou-se amostras de quinoa e morango sem resíduos de agrotóxicos, os quais foram usados como branco de matriz. Os métodos mostraram linearidade de r2 >= 0,99; LQs na ordem de 0,001 mg kg-1, foram realizados testes de recuperações considerando os LQs e dez vezes estes, sendo que as recuperações foram entre 70% e 120% na maioria das concentrações. Com o intuito de avaliar o efeito do tamanho de partículas de quinoa no processo de validação do método QuEChERS para a determinação de sete agrotóxicos com uso de CG-μECD, foram realizados três tipos de moagem usando processador de alimentos e um sistema de moagem criogênico, observou-se uma maior uniformidade das partículas e um incremento do efeito matriz nas amostras tratadas com sistema criogênico. Das 37 amostras de quinoa analisada uma amostra (Cabanillas) proveniente do sistema de produção orgânico (Salcedo INIA) mostrou contaminação por quatro agrotóxicos (OP DDE com 0,015 mg kg-1, PP DDE 0,032 mg kg-1, PP DDD 0,089 mg kg-1 e endosulfan sulfato com 0,034 mg kg-1) e das 36 amostras de morango seis apresentam contaminação por endosulfan sulfato nas concentrações de 0,003 a 0,020 mg kg-1 e uma amostra coletada no dia 15/04/2011 apresentou 0,011 mg kg-1 de procloraz, compostos que não são permitidos para serem usados em morango. Conclui-se que o método QuEChERS usado com o sistema CG-μECD e LC-MS/MS é uma alternativa viável para a determinação de agrotóxicos em morango e quinoa.