Obtenção e caracterização de óxido de cério, obtido a partir da decomposição térmica do tris(8-hidroxiquinolinato)cério(III)
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Data de Publicação: | 2015 |
Tipo de documento: | Dissertação |
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Título da fonte: | Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT)) |
Texto Completo: | http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/1503 |
Resumo: | No presente trabalho foi estudado a influência do pH final de precipitação, tempo e modo de agitação, onde foi avaliado o modo de agitação mecânico e por ultrassom na obtenção do dióxido de cério. Para a otimização do processo, fez-se o uso de uma ferramenta chamada Planejamento Fatorial, na qual, a partir dos dados experimentais fornece uma estimativa para melhores condições levando em consideração uma variável resposta. As variáveis resposta adotadas no trabalho foram Temperatura Final de Decomposição e Tamanho médio de Partícula. O dióxido de cério foi obtido a partir da decomposição térmica do complexo tris(8-hidroxiquinolinato)cério(III), que foi sintetizado por meio da técnica de precipitação química, empregando o quelante 8-hidroxiquinolina e caracterizado por meio de espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), foi também realizado o estudo do comportamento térmico do complexo, com auxílio da térmogravimetria (TG), térmogravimetria derivada (DTG) e análise térmica diferencial (DTA); o dióxido de cério foi caracterizado por meio de FTIR e difratometria de raios X (DRX), a partir dos dados de DRX foi calculado o tamanho médio de partículas com o auxílio da fórmula de Scherrer. O Planejamento Fatorial indicou para variável resposta Temperatura Final de Decomposição, que para ambos modos de agitação as melhores condições de síntese são para maiores valores de pH´s finais de precipitação, o tempo de agitação não teve influência significativa a 95% de significância, dentro da faixa estudada. Para variável resposta Tamanho Médio de Partícula, o teste mostrou para os dois modos de agitação, que nenhuma das variáveis teve influência significativa a 95% de significância, dentro da faixa estudada, atribuindo então o tamanho médio de partículas somente ao método de síntese. Não houve diferença significativa entre os modos de agitação também. |
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2016-02-04T15:46:04Z2016-02-04T15:46:04Z2015-04-24CAVASOTTO, Thiago. Obtenção e caracterização de óxido de cério, obtido a partir da decomposição térmica do tris(8-hidroxiquinolinato)cério(III). 2015. 117 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia de Processos Químicos e Bioquímicos) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Pato Branco, 2015.http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/1503No presente trabalho foi estudado a influência do pH final de precipitação, tempo e modo de agitação, onde foi avaliado o modo de agitação mecânico e por ultrassom na obtenção do dióxido de cério. Para a otimização do processo, fez-se o uso de uma ferramenta chamada Planejamento Fatorial, na qual, a partir dos dados experimentais fornece uma estimativa para melhores condições levando em consideração uma variável resposta. As variáveis resposta adotadas no trabalho foram Temperatura Final de Decomposição e Tamanho médio de Partícula. O dióxido de cério foi obtido a partir da decomposição térmica do complexo tris(8-hidroxiquinolinato)cério(III), que foi sintetizado por meio da técnica de precipitação química, empregando o quelante 8-hidroxiquinolina e caracterizado por meio de espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), foi também realizado o estudo do comportamento térmico do complexo, com auxílio da térmogravimetria (TG), térmogravimetria derivada (DTG) e análise térmica diferencial (DTA); o dióxido de cério foi caracterizado por meio de FTIR e difratometria de raios X (DRX), a partir dos dados de DRX foi calculado o tamanho médio de partículas com o auxílio da fórmula de Scherrer. O Planejamento Fatorial indicou para variável resposta Temperatura Final de Decomposição, que para ambos modos de agitação as melhores condições de síntese são para maiores valores de pH´s finais de precipitação, o tempo de agitação não teve influência significativa a 95% de significância, dentro da faixa estudada. Para variável resposta Tamanho Médio de Partícula, o teste mostrou para os dois modos de agitação, que nenhuma das variáveis teve influência significativa a 95% de significância, dentro da faixa estudada, atribuindo então o tamanho médio de partículas somente ao método de síntese. Não houve diferença significativa entre os modos de agitação também.In the present work, it was investigated the influence of the final pH of precipitation, agitation time and mode of agitation, which assessed the mechanical agitation mode and ultrasound to obtain the cerium dioxide. For process optimization, it was used a tool called Planning Factor, which provides an estimative of better conditions, considering a response variable from the experimental data. The responsible variable adopted in this work was Decomposition Final Temperature and Particle Average Size. The cerium dioxide was obtained from the thermal decomposition of the complex tris (8-hydroxyquinolinate) cerium (III), synthesized by chemical precipitation using 8-hydroxyquinolinechelator and characterized by infrared spectroscopy (FTIR) and scanning electronic microscopy (SEM). In addition, it was performed the study of the complex thermal behavior with assistance of thermogravimetry (TG), derivative thermogravimetry (DTG) and differential thermal analysis (DTA); The cerium dioxide was characterized by FTIR and X-ray diffraction (XRD), in which it was based to the determination of the particle average size using Scherrer's formula. The Factorial design pointed out to response variable Decomposition Final temperature that, for both modes of agitation, the best synthesis conditions are for higher values of final pH's precipitation. Also, the stirring time had no significant influence when used the 95% significance studied range. For response variable Average Size, the test pointed out to both ways of stirring, when none of the variables had significant influence at 95% significance within the studied range, assigning the average particle size only to the method of synthesis. Thereby, there was no significant difference between the stirring modes.CAPESporUniversidade Tecnológica Federal do ParanáPato BrancoPrograma de Pós-Graduação em Tecnologia de Processos Químicos e BioquímicosPrecipitação (Química)Compostos orgânicosAnálise térmicaPrecipitation (Chemistry)Organic compoundsThermal analysisObtenção e caracterização de óxido de cério, obtido a partir da decomposição térmica do tris(8-hidroxiquinolinato)cério(III)info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisPato BrancoMestradoZorel Junior, Henrique EmilioCavasotto, Thiagoreponame:Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT))instname:Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR)instacron:UTFPRinfo:eu-repo/semantics/openAccessTHUMBNAILPB_PPGTP_M_Cavasotto, Thiago_2015.pdf.jpgPB_PPGTP_M_Cavasotto, Thiago_2015.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1316http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/1503/4/PB_PPGTP_M_Cavasotto%2c%20Thiago_2015.pdf.jpgf4bee54bba5f9e45a531b0f17508002bMD54ORIGINALPB_PPGTP_M_Cavasotto, Thiago_2015.pdfPB_PPGTP_M_Cavasotto, Thiago_2015.pdfapplication/pdf5399606http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/1503/1/PB_PPGTP_M_Cavasotto%2c%20Thiago_2015.pdfd6f7bd0f5e7a19ac8355528496ea201eMD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81290http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/1503/2/license.txtb9d82215ab23456fa2d8b49c5df1b95bMD52TEXTPB_PPGTP_M_Cavasotto, Thiago_2015.pdf.txtPB_PPGTP_M_Cavasotto, Thiago_2015.pdf.txtExtracted texttext/plain150849http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/1503/3/PB_PPGTP_M_Cavasotto%2c%20Thiago_2015.pdf.txtb23d8b6c14bf43ac4ca8bec42f61adf5MD531/15032016-02-05 03:00:55.122oai:repositorio.utfpr.edu.br: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ório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.utfpr.edu.br:8080/oai/requestopendoar:2016-02-05T05:00:55Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT)) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR)false |
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No presente trabalho foi estudado a influência do pH final de precipitação, tempo e modo de agitação, onde foi avaliado o modo de agitação mecânico e por ultrassom na obtenção do dióxido de cério. Para a otimização do processo, fez-se o uso de uma ferramenta chamada Planejamento Fatorial, na qual, a partir dos dados experimentais fornece uma estimativa para melhores condições levando em consideração uma variável resposta. As variáveis resposta adotadas no trabalho foram Temperatura Final de Decomposição e Tamanho médio de Partícula. O dióxido de cério foi obtido a partir da decomposição térmica do complexo tris(8-hidroxiquinolinato)cério(III), que foi sintetizado por meio da técnica de precipitação química, empregando o quelante 8-hidroxiquinolina e caracterizado por meio de espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), foi também realizado o estudo do comportamento térmico do complexo, com auxílio da térmogravimetria (TG), térmogravimetria derivada (DTG) e análise térmica diferencial (DTA); o dióxido de cério foi caracterizado por meio de FTIR e difratometria de raios X (DRX), a partir dos dados de DRX foi calculado o tamanho médio de partículas com o auxílio da fórmula de Scherrer. O Planejamento Fatorial indicou para variável resposta Temperatura Final de Decomposição, que para ambos modos de agitação as melhores condições de síntese são para maiores valores de pH´s finais de precipitação, o tempo de agitação não teve influência significativa a 95% de significância, dentro da faixa estudada. Para variável resposta Tamanho Médio de Partícula, o teste mostrou para os dois modos de agitação, que nenhuma das variáveis teve influência significativa a 95% de significância, dentro da faixa estudada, atribuindo então o tamanho médio de partículas somente ao método de síntese. Não houve diferença significativa entre os modos de agitação também. |
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