Obtenção de LaMnO3 via decomposição térmica de 8-hidroxiquinolinatos

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Bessegatto, Talita
Data de Publicação: 2020
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT))
Texto Completo: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/5143
Resumo: A síntese de manganitas tem sido motivo de estudo em função da variação das suas propriedades magnéticas, elétricas e catalíticas. A variação da metodologia, interferenas características físicas e químicas do composto formado. Dentre as manganitas, pode-se destacar a manganita de lantânio (LaMnO3) que é uma perovskita e que têm diversas aplicações, como por exemplo, células a combustível de óxido sólido, catalisadores, entre outros. Existem várias metodologias disponíveis na literatura para sintetizar a LaMnO3 como, sol-gel, coprecipitacão, síntese por decomposição térmica, mecanossíntese, entre outras. Diante disso, o presente estudo tem como objetivo propor uma nova metodologia de síntese para a LaMnO3 por meio da decomposição térmica de quelatos sólidos sintetizados simultaneamente com o quelante 8-hidroxiquinolina (8-HQ). Desta maneira, o trabalho pode ser dividido em três etapas, a primeira é a síntese do quelato, que foi realizada pela mistura dos nitratos metálicos com a 8-HQ em condições controladas de elevação do pH pela variação da velocidade de adição de hidróxido de amônio (NH4OH). Posteriormente, os precipitados foram filtrados, lavados, secos e em seguida caracterizados por DRX, FTIR, MEV e Absorção Atômica. A segunda etapa, refere-se ao estudo do comportamento térmico realizado por TGA, DTG e DTA. Na terceira etapa, fez-se a calcinação dos precipitados nas temperaturas de 400, 500, 600, 700, 800, 900 e 1000 °C, e a caracterização por DRX, MEV e EDS. Com base nas análises, foi possível verificar que ocorreu a formação dos quelatos sólidos Mn e La, que a velocidade de adição de NH4OH interfere na morfologia dos quelatos, as condições de termo decomposição em ar sintético não interferem significativamente na formação do produto final e análises composicionais e cristalográficas confirmaram a formação majoritariamente do óxido proposto. Finalmente, a metodologia destacouse como uma alternativa muito promissora na obtenção de pós de LaMnO3 em função da simplicidade do método e dos resultados obtidos.
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Diante disso, o presente estudo tem como objetivo propor uma nova metodologia de síntese para a LaMnO3 por meio da decomposição térmica de quelatos sólidos sintetizados simultaneamente com o quelante 8-hidroxiquinolina (8-HQ). Desta maneira, o trabalho pode ser dividido em três etapas, a primeira é a síntese do quelato, que foi realizada pela mistura dos nitratos metálicos com a 8-HQ em condições controladas de elevação do pH pela variação da velocidade de adição de hidróxido de amônio (NH4OH). Posteriormente, os precipitados foram filtrados, lavados, secos e em seguida caracterizados por DRX, FTIR, MEV e Absorção Atômica. A segunda etapa, refere-se ao estudo do comportamento térmico realizado por TGA, DTG e DTA. Na terceira etapa, fez-se a calcinação dos precipitados nas temperaturas de 400, 500, 600, 700, 800, 900 e 1000 °C, e a caracterização por DRX, MEV e EDS. Com base nas análises, foi possível verificar que ocorreu a formação dos quelatos sólidos Mn e La, que a velocidade de adição de NH4OH interfere na morfologia dos quelatos, as condições de termo decomposição em ar sintético não interferem significativamente na formação do produto final e análises composicionais e cristalográficas confirmaram a formação majoritariamente do óxido proposto. Finalmente, a metodologia destacouse como uma alternativa muito promissora na obtenção de pós de LaMnO3 em função da simplicidade do método e dos resultados obtidos.The synthesis of manganites has been the subject of study due to the variation of its magnetic, electrical and catalytic properties. The variation in methodology, interferes in the physical and chemical properties of the formed compound. Among the manganites, we can highlight the lanthanum manganite (LaMnO3), which is a perovskite and that has several applications, such as solid oxide fuel cells, catalysts, among others. There are several methodologies available in the literature to synthesize LaMnO3 such as, sol-gel, coprecipitation, synthesis by thermal decomposition, mechanosynthesis, among others. Therefore, the present study aims to propose a new methodology of synthesis for LaMnO3 by the thermodecomposition of solid chelates synthesized simultaneously with 8-Hydroxyquinoline (8-HQ) chelating. In this way, the work can be divided into three stages, the first is the synthesis of the chelate, which was performed by mixing metallic nitrates with 8-HQ under controlled conditions of elevation of the pH by varying the speed of addition of ammonium hydroxide (NH4OH). Subsequently, the precipitates were filtered, washed, dried and then characterized by XRD, FTIR, SEM and Atomic Absorption. The second stage, refers to the study of thermal behavior performed by TGA, DTG and DTA. In the third stage, the precipitates were calcined at temperatures of 400, 500, 600, 700, 800, 900 and 1000 °C, and characterized by XRD, SEM and EDS. Based on the analyzes, it was possible to verify that the formation of the solid chelates Mn and La occurred, that the speed of addition of NH4OH interferes in the morphology of the chelates, the conditions of thermal decomposition in synthetic air don’t significantly interfere in the formation of the final product and compositional analyzes and crystallographic studies confirmed the formation of the proposed oxide. Finally, the methodology stood out as a very promising alternative in obtaining LaMnO3 powders due to the simplicity of the method and the results obtained.porUniversidade Tecnológica Federal do ParanáPato BrancoPrograma de Pós-Graduação em Tecnologia de Processos Químicos e BioquímicosUTFPRBrasilCNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA ELETRICAEngenharia/Tecnologia/GestãoAnálise térmicaQuelatosAnálise espectralReações químicasThermal analysisChelatesSpectrum analysisChemical reactionsObtenção de LaMnO3 via decomposição térmica de 8-hidroxiquinolinatosObtaining LaMnO3 by thermal decomposition of 8-hydroxyquinolinatesinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisPato BrancoZorel Junior, Henrique Emiliohttps://orcid.org/0000-0002-9899-8440http://lattes.cnpq.br/5141523413239344Torres, Claudiahttp://lattes.cnpq.br/4150874218905523Parabocz, Cristiane Regina Budziakhttps://orcid.org/0000-0002-8905-8553http://lattes.cnpq.br/7970469613320681Zorel Junior, Henrique Emiliohttps://orcid.org/0000-0002-9899-8440http://lattes.cnpq.br/5141523413239344https://orcid.org/0000-0003-1353-408Xhttp://lattes.cnpq.br/7318210428766074Bessegatto, Talitainfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT))instname:Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR)instacron:UTFPRORIGINALdecomposicaotermicahidroxiquinolinatos.pdfapplication/pdf5000664http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/5143/1/decomposicaotermicahidroxiquinolinatos.pdf4a352c1add5cdecc8e7f5e5a703c2fe5MD51TEXTdecomposicaotermicahidroxiquinolinatos.pdf.txtdecomposicaotermicahidroxiquinolinatos.pdf.txtExtracted texttext/plain110236http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/5143/2/decomposicaotermicahidroxiquinolinatos.pdf.txt9a7b30581054dc68e0679faacf290ad2MD52THUMBNAILdecomposicaotermicahidroxiquinolinatos.pdf.jpgdecomposicaotermicahidroxiquinolinatos.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1282http://repositorio.utfpr.edu.br:8080/jspui/bitstream/1/5143/3/decomposicaotermicahidroxiquinolinatos.pdf.jpg62ced6e2ca4ad1ea2849f112a5d79d0dMD531/51432020-08-26 03:03:23.576oai:repositorio.utfpr.edu.br:1/5143Repositório de PublicaçõesPUBhttp://repositorio.utfpr.edu.br:8080/oai/requestopendoar:2020-08-26T06:03:23Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT)) - Universidade Tecnológica Federal do Paraná (UTFPR)false
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