Microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa para determinação Fe e Cu em óleo vegetal isolante

• Autor(a) principal: Tasistro, Ian Bochard
• Data de Publicação: 2022
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UTFPR (da Universidade Tecnológica Federal do Paraná (RIUT))
• Texto Completo: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/30670
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA; Óleos lubrificantes; Óleos vegetais; Metais; Lubricating oils; Vegetable oils; Metals; Engenharia/Tecnologia/Gestão

A substituição do uso dos óleos minerais produzidos a partir do petróleo pelos óleos vegetais, como óleos lubrificantes e isolantes, é uma grande oportunidade de redução das emissões de poluentes à atmosfera. Além disso, devido aos óleos vegetais serem biodegradáveis, esses representam um menor impacto ambiental. Os óleos vegetais são compostos por triglicerídeos (ou triacilgliceróis), que são ésteres de ácidos graxos com glicerol e possuem diversas qualidades para a sua utilização como lubrificantes e isolantes, como :a baixa volatilidade, pouca variação da viscosidade com trocas de temperatura e maior solubilidade para aditivos comparado às bases minerais. A presença de metais como Fe e Cu mesmo em baixas concentrações (mg kg-1 ), nos óleos isolantes pode reduzir a tensão de ruptura e acelerar a oxidação dos óleos isolantes, por isto, métodos com baixos limites de quantificação são necessários. No presente trabalho, foi empregado o método de microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa (RPDLLME) como preparo de amostras para extração e pré-concentração de Fe e Cu em óleo isolante vegetal, como alternativa verde a metodologia proposta pela ASTM D7151- 15. A determinação dos analitos foi feita por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS) com calibração externa. Para a otimização do método foram avaliados alguns parâmetros, como: massa de amostra, tipo de solvente extrator, tipo de solvente dispersor, concentração do solvente extrator, proporção dos solventes dispersor:extrator, temperatura e tempo de centrifugação. Para os experimentos foram feitos ensaios em triplicata para amostras de óleo puro e óleo com a adição de 1 μg g-1 de Fe e Cu, usando uma solução padrão em meio orgânico. Os limites de quantificação (LD) obtidos foram de 0,019 μg g-1 para o Cu e 0,035 μg g-1 para o Fe, com recuperações de 105% para Cu e 100% para Fe. Os resultados obtidos com o método proposto (RP-DLLME e F AAS) foram comparados com os resultados obtidos por F AAS após a extração induzida por quebra de emulsão (EIQE) e não houve diferença estatística (teste de Tukey-Kramer 95% de confiança) entre os resultados. O método proposto foi aplicado em 5 amostras do óleo vegetal isolante em 5 estados de uso. Por último realizou-se um estudo da concordância do método proposto em relação aos 12 princípios da química verde mediante o software AGREE. A RP-DLLME destacou-se pelo seu baixo custo, simplicidade, elevada frequência analítica e baixos limites de quantificação, além de se enquadrar nos princípios da Química Verde com baixo consumo de reagentes, menor geração de resíduos e com a possibilidade de utilizar 200 μL de ácido diluído como solvente extrator.