Desenvolvimento e otimização de um método para a determinação de arilciclohexaminas em amostras de cabelo por microextração em seringa empacotada e cromatografia gasosa- espetrometria de massa em tandem
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Data de Publicação: | 2022 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) |
Texto Completo: | http://hdl.handle.net/10400.6/13200 |
Resumo: | Nos últimos dez anos o consumo de novas substâncias psicoativas (NSP) tem vindo a aumentar sendo que têm sido introduzidas novas substâncias cada semana. O seu consumo constitui um problema social e de saúde pública pelo que a análise toxicológica se torna da maior importância. Neste documento descreve-se o desenvolvimento e otimização de um método simples, rápido, sensível e com baixo consumo de solventes orgânicos para a determinação da ketamina e do seu principal metabolito norketamina em amostras de cabelo. O procedimento descrito incluiu a utilização de uma técnica miniaturizada, a microextração em seringa empacotada (MEPS) bem como a cromatografia de gases acoplada à espetrometria de massa em tandem (GC-MS/MS). Prévio ao processo de clean-up, foi otimizado o processo de hidrólise. Foram também otimizados os parâmetros que influenciam o processo de extração com recurso à ferramenta estatística de desenho experimental (DOE). Os limites de deteção obtidos foram de 0,01 e 0,05 ng/mg para a ketamina e norketamina, respetivamente. Quanto à eficiência de extração, este parâmetro variou entre 32 e 60%. É importante salientar que este é o primeiro método descrito que permite a determinação de ketamina e metabolito com recurso à MEPS e GC-MS/MS em amostras de cabelo. |
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Desenvolvimento e otimização de um método para a determinação de arilciclohexaminas em amostras de cabelo por microextração em seringa empacotada e cromatografia gasosa- espetrometria de massa em tandemCabeloGc-Ms/MsKetaminaMicroextração em Seringa EmpacotadaNovas Substâncias PsicoativasDomínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::BioquímicaNos últimos dez anos o consumo de novas substâncias psicoativas (NSP) tem vindo a aumentar sendo que têm sido introduzidas novas substâncias cada semana. O seu consumo constitui um problema social e de saúde pública pelo que a análise toxicológica se torna da maior importância. Neste documento descreve-se o desenvolvimento e otimização de um método simples, rápido, sensível e com baixo consumo de solventes orgânicos para a determinação da ketamina e do seu principal metabolito norketamina em amostras de cabelo. O procedimento descrito incluiu a utilização de uma técnica miniaturizada, a microextração em seringa empacotada (MEPS) bem como a cromatografia de gases acoplada à espetrometria de massa em tandem (GC-MS/MS). Prévio ao processo de clean-up, foi otimizado o processo de hidrólise. Foram também otimizados os parâmetros que influenciam o processo de extração com recurso à ferramenta estatística de desenho experimental (DOE). Os limites de deteção obtidos foram de 0,01 e 0,05 ng/mg para a ketamina e norketamina, respetivamente. Quanto à eficiência de extração, este parâmetro variou entre 32 e 60%. É importante salientar que este é o primeiro método descrito que permite a determinação de ketamina e metabolito com recurso à MEPS e GC-MS/MS em amostras de cabelo.In the last ten years, the consumption of new psychoactive substances (NPS) has increased rapidly, with new substances being introduced every week. The consumption of these substances is considered a social and public health problem, so toxicological analysis plays a role of utmost importance. This thesis describes the development and optimization of a simple, rapid, sensitive, and low organic solvent consumption method for the determination of ketamine and its main metabolite, norketamine, in hair samples. The described procedure included a miniaturized technique, microextraction by packed sorbent (MEPS), as well as gas chromatography coupled to tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). Before the clean-up process, the hydrolysis was optimized. The parameters influencing the extraction were also optimized using the statistical tool Design of Experiments (DOE). The detection limits obtained were 0.01 and 0.05 ng/mg for ketamine and norketamine, respectively. As for extraction efficiency, values between 32 and 60% were obtained. It is crucial to point out that this is the first described method that allows the determination of ketamine and metabolite using MEPS and GC-MS/MS in hair samples.Simão, Ana Aysa da RochauBibliorumOliveira, Hugo Patrik2022-11-242022-10-102025-01-01T00:00:00Z2022-11-24T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10400.6/13200TID:203220552porinfo:eu-repo/semantics/embargoedAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2023-12-15T09:56:40Zoai:ubibliorum.ubi.pt:10400.6/13200Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-20T00:52:40.807634Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse |
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