Determinação de glifosato em amostras alimentares (frutos e vegetais)
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2022 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) |
Texto Completo: | http://hdl.handle.net/10362/136349 |
Resumo: | O glifosato é o herbicida sistémico mais utilizado. Inicialmente considerado inofensivo, a sua inocuidade tem sido questionada à medida que surgem estudos científicos que relatam efeitos negativos associados à sua exposição. Atualmente a toxicidade do glifosato é controversa na comunidade científica e entre entidades reguladoras. Submetido para reavaliação pela EFSA, só em 2022 será conhecida a decisão final, prevendo-se medidas mais restritas. O desenvolvimento de métodos com elevada sensibilidade e reprodutibilidade é essencial para se obterem resultados consistentes e fiáveis que fundamentem decisões que transmitam segurança. Com efeito, neste trabalho, foi desenvolvida e otimizada uma metodologia para quantificação de glifosato em matrizes vegetais por Cromatografia Líquida de Ultra Elevada Eficiência acoplada à Espetrometria de Massa em Tandem (UHPLC-MS/MS). O desenvolvimento de um processo de extração simples em combinação com a diluição de 1:10 e congelamento dos extratos das amostras, permitiu alcançar bons resultados cromatográficos. Simultaneamente, o priming da coluna Hypercarb com extrato de espinafres reduz o tempo de retenção, e melhora a forma dos picos cromatográficos. O método foi validado para morango e curgete, de acordo com o guia SANTE/12682/2019 para a: linearidade, gama de trabalho, repetibilidade, precisão intermédia e exatidão. O método apresenta boa linearidade (R<0,9995), abrangendo uma gama de trabalho de 0,00500 μg/mL a 0,100 μg/mL, tendo limite de deteção (LD) de 0,00330 mg/kg e limite de quantificação (LQ) de 0,0100 mg/kg. As matrizes avaliadas apresentam uma taxa de recuperação média de 93,1%, para o morango, e 86,6% para a curgete. A repetibilidade e precisão intermédia do método variaram entre 5,97 e 12,2% e entre 10,2 e 15,7%, respetivamente. A incerteza do método foi inferior a 50%. Comprovou-se que o método é aplicável para análises de rotina, visto ter sido possível quantificar o glifosato para valores inferiores ao LQ, com taxas de recuperação aceitáveis. |
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Determinação de glifosato em amostras alimentares (frutos e vegetais)GlifosatoUHPLC-MS/MSValidação de MétodosAlimentos de origem vegetalDomínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Outras Engenharias e TecnologiasO glifosato é o herbicida sistémico mais utilizado. Inicialmente considerado inofensivo, a sua inocuidade tem sido questionada à medida que surgem estudos científicos que relatam efeitos negativos associados à sua exposição. Atualmente a toxicidade do glifosato é controversa na comunidade científica e entre entidades reguladoras. Submetido para reavaliação pela EFSA, só em 2022 será conhecida a decisão final, prevendo-se medidas mais restritas. O desenvolvimento de métodos com elevada sensibilidade e reprodutibilidade é essencial para se obterem resultados consistentes e fiáveis que fundamentem decisões que transmitam segurança. Com efeito, neste trabalho, foi desenvolvida e otimizada uma metodologia para quantificação de glifosato em matrizes vegetais por Cromatografia Líquida de Ultra Elevada Eficiência acoplada à Espetrometria de Massa em Tandem (UHPLC-MS/MS). O desenvolvimento de um processo de extração simples em combinação com a diluição de 1:10 e congelamento dos extratos das amostras, permitiu alcançar bons resultados cromatográficos. Simultaneamente, o priming da coluna Hypercarb com extrato de espinafres reduz o tempo de retenção, e melhora a forma dos picos cromatográficos. O método foi validado para morango e curgete, de acordo com o guia SANTE/12682/2019 para a: linearidade, gama de trabalho, repetibilidade, precisão intermédia e exatidão. O método apresenta boa linearidade (R<0,9995), abrangendo uma gama de trabalho de 0,00500 μg/mL a 0,100 μg/mL, tendo limite de deteção (LD) de 0,00330 mg/kg e limite de quantificação (LQ) de 0,0100 mg/kg. As matrizes avaliadas apresentam uma taxa de recuperação média de 93,1%, para o morango, e 86,6% para a curgete. A repetibilidade e precisão intermédia do método variaram entre 5,97 e 12,2% e entre 10,2 e 15,7%, respetivamente. A incerteza do método foi inferior a 50%. Comprovou-se que o método é aplicável para análises de rotina, visto ter sido possível quantificar o glifosato para valores inferiores ao LQ, com taxas de recuperação aceitáveis.Glyphosate is the most used systemic herbicide. Initially considered inoffensive, its harmlessness has been questioned as scientific studies report negative effects associated with its exposure appear. Currently the toxicity of glyphosate is controversial in the scientific community and among regulators. Submitted for reassessment by EFSA only on 2022 the final decision will be known, with more restricted measures being expected. The development of methods with high sensitivity and reproducibility is essential to achieve consistent and reliable results that support decisions that convey safety. Moreover, in this work, a method for quantification of glyphosate in plant matrices was developed and optimized by Ultra High Performance Liquid Chromatography coupled to Tandem Mass Spectrometry (UHPLC-MS/MS). The development of a simple extraction process in combination with dilution of 1:10 and freezing of the samples extracts, allowed good chromatographic results. Simultaneously, priming the Hypercarb column with spinach extract reduced the retention time and improved the shape of chromatographic peaks. The method was validated for strawberry and courgette, according to the Guide SANTE/12682/2019 for: linearity, working range, repeatability, intermediate precision, and accuracy. The method has a good linearity (R<0.9995), covering a working range from 0.00500 μg/mL to 0.100 μg/mL, with a detection limit (LD) of 0.00330 mg/kg and quantification limit (LQ) of 0.0100 mg/kg. The evaluated matrices presented an average recovery rate of 93.1% for strawberry, and 86.6% for courgette. Method repeatability and intermediate precision ranged from 5.97 to 12.2% and between 10.2 and 15.7%, respectively. The uncertainty of the method was less than 50%. It has been proved that the method is applicable to routine analysis, as it was possible to quantify glyphosate for values lower than the LQ, with an acceptable recoveries rate.Leitão, AnaCanelas, VeraRUNRibeiro, Mariana Paixão Varela2022-04-13T14:54:57Z2022-012022-01-01T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10362/136349porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2024-03-11T05:14:32Zoai:run.unl.pt:10362/136349Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-20T03:48:42.375707Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse |
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