Otimização de etapas do processo de síntese da Minociclina

• Autor(a) principal: Grácio, Rita Alexandra Gouveia
• Data de Publicação: 2023
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10362/161937
• topic: Minociclina; precipitação; otimização; scale-up; laboratório; kilo-lab; Domínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Engenharia Química

A Minociclina é um API produzido na Cipan cujo processo de fabrico engloba vários passos, onde as precipitações têm um papel fundamental para a sua síntese. O principal objetivo deste estudo é otimizar 3 dos passos do processo de síntese da Mi- nociclina, de forma que existam menos custos associados, sejam utilizados menos recursos, as perdas de produto no decorrer do procedimento sejam minimizadas e isto sem que a qualidade do produto seja afetada, bem como os seus rendimentos diminuídos. O primeiro passo estudado foi o passo 2, onde a alteração sugerida corresponde à troca do agente de precipitação, contribuindo para uma redução anual nos gastos de cerca de 353 354€. O segundo passo otimizado foi o passo 6, propondo-se não proceder a um dos ajustes de pH, possibilitando utilizar menos amónia sendo o impacto notório na redução da formação de algumas impurezas, nomeadamente da Impureza K e da Impureza H que passam a não ser detetadas, bem como se estima ter efeito num dos critérios que mais levam ao chumbo de lotes de Minociclina na produção: o teor de cloreto de amónio. Por último, o passo 7 foi alvo de estudo, primeiramente numa tentativa de reduzir a quantidade de carvão ativado adicionada, uma vez ser pensada a ocorrência de perdas de produto com este, compreendendo-se que a adição de carvão confere uma importante característica para a especificação do produto, a cor. Dado existir uma falha na Cipan no que res- peita à análise da cor, propõem-se esse estudo com o sistema CIELAB. Verificou-se, ainda, que as perdas de produto acontecem para as águas-mãe, essencialmente nas lavagens do bolo, averigua-se a perda de cerca de 11,9 g de produto em 380g de produto final, tendo sido, por isso, estudado um conjunto de alternativas que visavam a minimização das perdas. Após os ensaios laboratoriais, à exceção das lavagens no passo 7, realizou-se o scale-up de todos os passos otimizados em kilo-lab. As adversidades e diferenças sentidas comparati- vamente com a escala laboratorial foram fundamentalmente nas filtrações em consequência da falta de automatização do kilo-lab. Apesar disso, os resultados alcançados foram semelhantes aos apurados em laboratório, confirmando que as alterações propostas são escaláveis.