Otimização do processo de produção de um intermediário de Cloridrato de Minociclina

• Autor(a) principal: Parreira, Inês Filipa Teixeira Ribeiro
• Data de Publicação: 2018
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10362/53493
• topic: Minociclina; Otimização; Precipitação; RMNq; Cinética; Domínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Engenharia Química

Um processo de otimização visa estudar as condições, eventualmente alterando-as, de modo a melhor a eficácia eficiência de determinado sistema. O processo em questão, trata-se um de um processo de síntese química, que se destina à produção de cloridrato de minociclina, um API (active pharmaceutical ingredient), sendo necessárias 7 etapas até à obtenção do produto puro. Esta dissertação tem como objetivo a realização de um estudo intensivo à quarta etapa do processo de produção desta tetraciclina, em que é sintetizada a molécula de 7HT. O 7HT resulta de uma reação de substituição eletrofílica na molécula de DOT.B, e cujo eletrófilo é um composto azo. Atualmente a conversão do reagente limitante (DOT.B) dá-se em cerca de 99%, obtendo-se uma seletividade a 7HT de 75%. Este valor deve-se à ocorrência de reações secundárias, onde se sintetizam produtos como o 9HT, 7,9 diHT e a 4epi-7HT, resultantes da substituição na posição 9, 7 ou em ambas, sendo por isso necessária a otimização deste processo, maximizando a seletividade a 7HT. Num estudo à alteração de parâmetros reacionais e de solventes empregues, avaliou-se que a reação ou tinha as condições necessárias para sintetizar/precipitar o 7HT obtendo-se melhorias inferiores a 1% na seletividade, ou inibia, por completo a sua síntese/precipitação. Apenas a aplicação de uma temperatura de reação mais baixa (-10ᵒC), originou um ligeiro aumento da seletividade (77%), aumentando a pureza do 7HT em 2%. Relativamente às impurezas foi possível conhecer e aplicar condições que permitem otimizar a sua composição no produto obtido, através da diminuição da DOT.B não reagida. A diluição do ácido no meio reacional, assim como o tempo de reação permitem reduzir o teor em DOT.B e 7,9HT em 50% e 60% no produto final. Com este estudo, averiguou-se ainda que a diferença nos tempos de operação aplicados à escala industrial e à escala laboratorial é a principal causa para as inconsistências encontradas no teor de impurezas do 7HT. A realização de um estudo cinético possibilitou conhecer, com mais detalhe, o mecanismo das reações secundárias e confirmar que o tempo mínimo necessário para a obtenção do produto com a composição atual é de uma hora, enquanto o processo é efetuado com duas horas de reação.