Implementação e Validação do Método para a Determinação de ∆NCE42 em Azeite por Cromatografia
Autor(a) principal: | |
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Data de Publicação: | 2022 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) |
Texto Completo: | http://hdl.handle.net/10362/146986 |
Resumo: | O trabalho efetuado no Laboratório da empresa Sovena Consumer Goods incidiu na implementação e possível validação do método para a determinação da diferença entre o teor real e o teor teórico de triglicéridos com NCE42 em azeites, por meio da cromatografia líquida de ultra eficiência e da cromatografia gasosa. Assim, através deste parâmetro, foi avaliada, a possível adulteração do azeite que verifica a presença de pequenas quantidades de óleos de sementes (ricos em ácido linoleico). As amostras analisadas foram preparadas segundo o método do regulamento (CEE) nº 2568/1991 da Comissão de 11 de julho de 1991 e posteriores alterações onde foram utilizadas duas técnicas cromatográficas: a cromatografia em fase gasosa para calcular a composição dos TAGs com NCE42 a partir dos dados obtidos para a composição de ácidos gordos e, a cromatografia líquida para determinar o teor de TAGs com NCE42 através das percentagens relativas destes, utilizando as áreas dos picos cromatográficos. Após a execução do método e querendo proceder à sua validação, verificou-se que o detetor UV utilizado era diferente do regulamento (detetor IR), razão pela qual não se obteve resultados credíveis e adequados ao objetivo pretendido. Além disso, a utilização de padrões de triglicéridos foi essencial, embora só fosse possível a obtenção de dois padrões, a trilinoleína (LLL) e a trioleína (OOO), devido à escassez comercial. Por estas razões, não foi possível concretizar a validação. Por sua vez, ao usar o detetor UV para a determinação deste parâmetro concluiu-se que os limites estabelecidos no regulamento não eram os adequados para este detetor. |
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Implementação e Validação do Método para a Determinação de ∆NCE42 em Azeite por CromatografiaNCE42triglicéridos (TAGs)trilinoleína (LLL)trioleína (OOO)azeiteadulteraçãoDomínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Engenharia QuímicaO trabalho efetuado no Laboratório da empresa Sovena Consumer Goods incidiu na implementação e possível validação do método para a determinação da diferença entre o teor real e o teor teórico de triglicéridos com NCE42 em azeites, por meio da cromatografia líquida de ultra eficiência e da cromatografia gasosa. Assim, através deste parâmetro, foi avaliada, a possível adulteração do azeite que verifica a presença de pequenas quantidades de óleos de sementes (ricos em ácido linoleico). As amostras analisadas foram preparadas segundo o método do regulamento (CEE) nº 2568/1991 da Comissão de 11 de julho de 1991 e posteriores alterações onde foram utilizadas duas técnicas cromatográficas: a cromatografia em fase gasosa para calcular a composição dos TAGs com NCE42 a partir dos dados obtidos para a composição de ácidos gordos e, a cromatografia líquida para determinar o teor de TAGs com NCE42 através das percentagens relativas destes, utilizando as áreas dos picos cromatográficos. Após a execução do método e querendo proceder à sua validação, verificou-se que o detetor UV utilizado era diferente do regulamento (detetor IR), razão pela qual não se obteve resultados credíveis e adequados ao objetivo pretendido. Além disso, a utilização de padrões de triglicéridos foi essencial, embora só fosse possível a obtenção de dois padrões, a trilinoleína (LLL) e a trioleína (OOO), devido à escassez comercial. Por estas razões, não foi possível concretizar a validação. Por sua vez, ao usar o detetor UV para a determinação deste parâmetro concluiu-se que os limites estabelecidos no regulamento não eram os adequados para este detetor.The work carried out in the Laboratory of the company Sovena Consumer Goods focused on the implementation and possible validation of the method for the determination of the difference between the actual and theoretical content of triglycerides with ECN42 in olive oils, by means of ultra-performance liquid chromatography and of gas chromatography. Thus, through this parameter, the possible adulteration of olive oil was evaluated, which verifies the presence of small amounts of seed oils (rich in linoleic acid). The samples analyzed were prepared according to the method of the regulation (EEC) No. 2568/1991 of the Commission of July 11, 1991, and later amendments where two chromatographic techniques were used: liquid chromatography in gas phase to calculate the composition of TAGs with ECN42 from the data obtained for the composition of fatty acids, and liquid chromatography to determine the content of TAGs with ECN42 through the relative percentages of these, using the chromatographic peak areas. After executing the method and wanting to proceed with its validation, it was found that the UV detector used was different from the regulation (RI detector), which is why credible and adequate results for the desired quality were not obtained. Furthermore, the use of triglyceride standards was essential although it was only possible to obtain two standards, trilinolein (LLL) and triolein (OOO), due to commercial shortage. For these reasons, it was not possible to carry out the validation. In turn, when using the UV detector to determine this parameter, it was concluded that the limits established in the regulation were not adequate for this detector.Marques, AnaSimões, PedroRUNLuz, Ana Rita Côrte-Real de Menezes2022-12-052025-09-01T00:00:00Z2022-12-05T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10362/146986porinfo:eu-repo/semantics/embargoedAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2024-03-11T05:27:58Zoai:run.unl.pt:10362/146986Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-20T03:52:44.374781Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse |
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O trabalho efetuado no Laboratório da empresa Sovena Consumer Goods incidiu na implementação e possível validação do método para a determinação da diferença entre o teor real e o teor teórico de triglicéridos com NCE42 em azeites, por meio da cromatografia líquida de ultra eficiência e da cromatografia gasosa. Assim, através deste parâmetro, foi avaliada, a possível adulteração do azeite que verifica a presença de pequenas quantidades de óleos de sementes (ricos em ácido linoleico). As amostras analisadas foram preparadas segundo o método do regulamento (CEE) nº 2568/1991 da Comissão de 11 de julho de 1991 e posteriores alterações onde foram utilizadas duas técnicas cromatográficas: a cromatografia em fase gasosa para calcular a composição dos TAGs com NCE42 a partir dos dados obtidos para a composição de ácidos gordos e, a cromatografia líquida para determinar o teor de TAGs com NCE42 através das percentagens relativas destes, utilizando as áreas dos picos cromatográficos. Após a execução do método e querendo proceder à sua validação, verificou-se que o detetor UV utilizado era diferente do regulamento (detetor IR), razão pela qual não se obteve resultados credíveis e adequados ao objetivo pretendido. Além disso, a utilização de padrões de triglicéridos foi essencial, embora só fosse possível a obtenção de dois padrões, a trilinoleína (LLL) e a trioleína (OOO), devido à escassez comercial. Por estas razões, não foi possível concretizar a validação. Por sua vez, ao usar o detetor UV para a determinação deste parâmetro concluiu-se que os limites estabelecidos no regulamento não eram os adequados para este detetor. |
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