Desenvolvimento e Validação de um Método de Ensaio para Análise de BTEX por SPME-GC/MS em águas

• Autor(a) principal: Mendes, Pedro Afonso Albuquerque Travanca
• Data de Publicação: 2017
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10362/24352
• topic: BTEX; SPME-GC/MS; Validação; Otimização; BTEX; SPME-GC/MS; Validation; Optimization; Domínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia

A realização desta dissertação teve como objetivo o desenvolvimento e validação de um método para análise de BTEX: Benzeno, Tolueno, Etilbenzeno, m-xileno, p-xileno e o-xileno, resultante da preocupação e exigência com a qualidade da água de consumo humano, águas superficiais e subterrâneas. O método de ensaio foi desenvolvido com base no método analítico de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa recorrendo à técnica de microextração em fase sólida para preparação de amostra, SPME-GC/MS. No desenvolvimento do método, houve a necessidade de identificar cada um dos compostos pelos tempos de retenção respetivos, por cromatografia gasosa, e selecionar os iões característicos mais abundantes de cada composto, por espectrometria de massa em modo Full Scan. A otimização da técnica de preparação da amostra, SPME, bem como a validação do método de ensaio foram efetuadas usando o modo SIM do espectrómetro de massa. A otimização da técnica SPME foi efetuada de modo a garantir uma melhor sensibilidade e seletividade através de vários parâmetros obtendo os seguintes resultados: uso da fibra PDMS/DVB, tempo e temperatura de adsorção de 4 minutos a 30ºC, desadsorção de 1 minuto, agitação a 250 rpm, modo de extração headspace e sem adição de sal, e a otimização do método cromatográfico que envolveu a escolha do modo de injeção splitless e a otimização do tempo de splitless (1 min). Com as condições anteriores otimizadas seguiu-se a validação do método, no qual se obteve coeficientes de correlação superiores a 0,995 e com a análise de resíduos e Teste de Mandel confirmou-se a linearidade. Nos estudos de repetibilidade e precisão intermédia os valores de RSD, foram inferiores a 16% e 21%, respetivamente. Globalmente, as percentagens de recuperação obtidas em diversas matrizes de água foram entre 85 a 91%. Relativamente à estimativa da incerteza expandida, foi inferior a 40% para todos os compostos.