Implementação e Validação de um Método para a Análise de Dimetilamina em Águas por SPME-GC/MS

• Autor(a) principal: Dias, Bruna Alexandra da Silva
• Data de Publicação: 2020
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10362/111468
• topic: Dimetilamina; SPME-GC/MS; otimização; validação; derivatização; Domínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Engenharia Química

A realização desta dissertação teve como objetivo a implementação e validação de um método de ensaio para análise de dimetilamina em águas para consumo humano. O método desenvolvido tem por base a cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa, incluindo ainda a técnica de microextração em fase sólida para a preparação da amostra, SPME-GC/MS. A utilização deste método na análise direta da dimetilamina resulta num pico com elevado tailing e num limite de quantificação de 3,3 mg/L que é muito superior ao valor de referência de 120 μg/L indicado na Norma Americana NSF/ANSI 60 – 2016: Drinking Water Treatment Chemicals – Health Effects. De forma a ultrapassar estes problemas foi implementado um novo método de ensaio que envolve a análise de dimetilamina por SPME-GC/MS após reação de derivatização com benzoato de N-succinimidilo, levando à obtenção do derivado do composto que é menos polar e que permite baixar os limiares analíticos do método de ensaio. Na validação do método com reação derivatização, obteve-se um coeficiente de determinação superior a 0,990 e a linearidade foi confirmada através dos testes de Mandel e da análise de resíduos, sendo a gama de trabalho obtida 0,2 – 1 μg/L. Obtiveram-se limites de quantificação e de deteção de 0,174 μg/L e 0,052 μg/L, respetivamente. O estudo da repetibilidade conduziu a valores de RSD inferiores a 10%. As percentagens de recuperação obtidas em diversas matrizes de água foram entre 96 e 118%. Por fim, em termos da estimativa da incerteza expandida, esta foi inferior a 30 %. The aim of this dissertation was the development and validation of an analytical method for the analysis of dimethylamine in water for human consumption. The method was developed based on gas chromatography coupled with mass spectrometry, using solid-phase microextraction as sample preparation, SPME-GC/MS. The use of this method for the direct analysis of dimethylamine results in a peak with elevated tailing, and a quantification limit of 3,3 mg/L, which is superior to the reference value of 120 μg/L given the American Standard NSF/ANSI 60 – 2016: Drinking Water Treatment Chemicals – Health Effects. To overcome these problems, a new method was implemented, in which the analysis of dimethylamine is done by SPME-GC/MS after derivatization with N-succinimidyl benzoate, resulting in a compound less polar and that allows lowering the analytical limits of the method. Regarding the validation of the method with derivatization, determination coefficient was over 0,990 and the linearity was proved though Mandel and residue analysis tests, with a work range of 0,2 – 1 μg/L. The limits of quantification and detection obtained were 0,174 μg/L and 0,052 μg/L, respectively. In the repeatability study, the relative standard deviation, RSD, were less than 10%. The recovery percentages obtained were between 96 and 118%. Lastly, in terms of the estimation of the expanded uncertainty, the estimated value was less than 30%.