Validação de um Método de Ensaio para Análise de Clorobenzenos por SPME – GC/MS

• Autor(a) principal: Silva, Sofia Alexandra Oliveira da
• Data de Publicação: 2017
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10362/68755
• topic: Clorobenzenos; SPME – GC/MS; otimização; validação; Domínio/Área Científica::Engenharia e Tecnologia::Engenharia Química

O trabalho desenvolvido teve como objectivo a implementação de um método para a análise dos Clorobenzenos: 1,2- Diclorobenzeno, 1,3- Diclorobenzeno, 1,4-Diclorobenzeno, 1,2,3- Triclorobenzeno, 1,2,4- Triclorobenzeno e 1,3,5-Triclorobenzeno, em águas destinadas ao consumo humano, águas superficiais e subterrâneas. Com o intuito de desenvolver este método, recorreu-se ao processo de microextração em fase sólida como meio de preparação de amostra, associado à técnica analítica de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa, SPME – GC/MS. O primeiro passo no desenvolvimento do método consistiu na análise dos Clorobenzenos por espectrometria de massa em modo Full Scan, o que permitiu a seleção dos iões característicos mais abundantes de cada composto e a determinação dos respetivos tempos de retenção cromatográficos. Após a seleção dos iões característicos, todas as análises realizadas posteriormente foram efetuadas usando o modo SIM do espectrómetro de massa. Foi efetuada a otimização das condições de SPME e GC e a validação do método de ensaio. Da otimização das condições de SPME, concluiu-se que as melhores condições seriam: a fibra DVB/CAR/PDMS, adsorção de 25 minutos a 40 ºC e 250 rpm de agitação, em headspace, desadsorção de 3 minutos, sem salting out e com 1,5 minutos de splitless. Na validação do método, obtiveram-se coeficientes de correlação superiores a 0,995 e comprovou-se a linearidade do método pelos testes de análise de resíduos e de Mandel. No estudo da repetibilidade, obtiveram-se valores de RSD abaixo de 15%. Para a precisão intermédia o RSD foi inferior a 15% para todos os compostos, excepto para o 12DCB que foi 30%. Obtiveram-se, no geral, percentagens de recuperação na ordem dos 74 a 115%, com excepção mais uma vez do 12DCB que foram na ordem dos 68 a 85%, aliados a valores de RSD inferiores a 25%. Em termos da estimativa de incerteza, estas foram globalmente inferiores a 30%.