Identificação e quantificação de novas substâncias psicoativas em material apreendido em Portugal

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: Sequeira, Margarida Maria Maniés
Data de Publicação: 2018
Tipo de documento: Dissertação
Idioma: por
Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
Texto Completo: http://hdl.handle.net/10451/35435
Resumo: Tese de mestrado, Química (Química) Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências, 2018
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spelling Identificação e quantificação de novas substâncias psicoativas em material apreendido em PortugalNSPCatinonas sintéticasQuantificaçãoGC-FIDValidaçãoTeses de mestrado - 2018Departamento de Química e BioquímicaTese de mestrado, Química (Química) Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências, 2018O presente trabalho foi desenvolvido no âmbito da colaboração entre a Faculdade de Ciências da Universidade de Lisboa (FCUL) e o Laboratório de Polícia Científica da Polícia Judiciária (LPC-PJ), com vista ao estudo das novas substâncias psicoativas (NSP). As NSP são substâncias não abrangidas pelas Convenções das Nações Unidas sobre os Estupefacientes e Substâncias Psicotrópicas, mas que podem colocar riscos sociais ou para a saúde. O aparecimento destas substâncias levou à formação de um fenómeno que se vem difundindo a uma taxa sem precedentes, representando um desafio em constante evolução que acarreta graves riscos para a saúde em geral. As catinonas sintéticas são o segundo maior grupo de NSP monitorizadas pelo Observatório Europeu de Droga e da Toxicodependência (EMCDDA), estando quimicamente relacionadas com a catinona, um estimulante psicoativo que ocorre na planta Khat (Catha edulis). Contrariamente ao que acontece para as drogas clássicas, são escassos os estudos sobre a identificação e quantificação de catinonas sintéticas, sendo que o rápido surgimento de novas moléculas, bem como a sua propagação no mercado ilícito, dificulta o trabalho dos analistas, não existindo por vezes técnicas que permitam uma resposta tão rápida quanto desejável. Nesse sentido, no âmbito de uma ação pró-ativa, surgiu a importância da validação de um método de quantificação de catinonas sintéticas, que não são consideradas “de consumo mais frequente” ao abrigo da Portaria n.º 94/96, de 26 de Março, pelo que atualmente não são quantificadas. No entanto, tendo em conta a sua crescente difusão passarão, muito provavelmente, no futuro, a ser consideradas “de consumo mais frequente” e, consequentemente, terão que ser quantificadas. O método desenvolvido teve como base o procedimento de rotina do LPC-PJ aplicado para quantificação das substâncias ilícitas descritas na referida Portaria. Deste modo, foi desenvolvida uma metodologia de GC-FID para aplicação na quantificação das 3 catinonas sintéticas: mefedrona, metilona e MDPV (3,4-metilenodioxipirovalerona). A seleção foi feita em virtude de estas 3 substâncias terem sido recentemente consideradas drogas ilícitas e introduzidas na legislação portuguesa sobre drogas (Decreto-Lei n.º 15/93, de 22 de Janeiro). A validação englobou duas fases de extrema importância: a calibração do método e a estimativa da incerteza associada ao resultado. Para tal, foi necessário sintetizar a metilona, e caracterizar as 3 substâncias em estudo com recurso a diversas técnicas analíticas (GC-MS, GC-FID, RMN), assim como 21 outros padrões de catinonas sintéticas, e 5 outras substâncias, que poderiam funcionar como possíveis interferentes da metodologia em desenvolvimento, resultando num total de 450 análises. De modo a facilitar a aplicação da abordagem utilizada para estimar a incerteza global associada ao resultado, foram implementadas 3 folhas de cálculo, uma para cada catinona em estudo, tendo por base o método numérico de Kragten. Por último foi verificada a compatibilidade metrológica da metodologia em desenvolvimento e a sua aplicação a 4 amostras reais de material proveniente de uma “SmartShop”. Os resultados mostraram que o método é simples, rápido, eficaz e de custos reduzidos, originando resultados com um grau de incerteza baixo, permitindo a quantificação das catinonas sintéticas selecionadas em amostras de material apreendido em Portugal, quando não existem interferentes, estando a metodologia pronta a ser aplicada nos trabalhos de rotina do LPC-PJ. De salientar que neste trabalho foram ainda identificadas substâncias de abuso em material apreendido em Portugal para a resolução de casos judiciais. Neste âmbito, foram analisadas 57 amostras de diversas matrizes (pós, matrizes herbais, comprimidos, soluções líquidas, microselos e autocolantes, resíduos de comida, animais, vinho e torrões de açúcar), através de diversas metodologias analíticas (testes colorimétricos, TLC, CC, GC-MS, GC-FID, RMN, MS e FTIR), que permitiram a identificação de 26 substâncias psicoativas, evidenciando a complementaridade das várias técnicas, com vista à identificação inequívoca e a uma correta monitorização das substâncias.The present work was developed in the framework of the collaboration between the Faculty of Sciences of the University of Lisbon (FCUL) and the Laboratory of the Scientific Police of the Judiciary Police (LPC-PJ) to study the new psychoactive substances (NSP). NSP are compounds that are not covered by the United Nations Conventions on Narcotic Drugs and Psychoactive Substances, but may pose health or social risk. The emergence of these substances around the world, that start in the beginning of the last decade, has led to a unprecedented rate phenomena, constantly growing and evolving, representing a challenge that poses serious risks to public health. Synthetic cathinones are the second largest family of NSP monitored by European Monitoring Centre for Drugs and Drug Addiction (EMCDDA), and are chemically related to cathinone, which is a stimulant found in the Khat plant (Catha edulis). Unlike common drugs, few studies are available on the identification and quantification of synthetic cathinones. In fact, the rapid diffusion of new molecules, as well as their propagation in the illicit market, hinders the analyst work, not allowing a response as fast as desirable. Therefore, in an proactive action, the validation of a method of quantification of synthetic cathinones emerge as an very important matters, although these should not be quantified under the portuguese legislation (Portaria n.º 94/96, de 26 de Março) because they are not considered “of more frequent consumption”. However, most likely and in the future, they will also became so considered, due to their increasing diffusion. The developed method was based on the routine of Scientific Police Lab (LPC-PJ) procedure used to quantify the illicit substances described in the cited legislation. Therefore, a GC-FID methodology war developed in order to quantify 3 synthetic cathinones: mephedrone, methylone and MDPV (3,4-methylenedioxypyrovalerone). The selection was made because this 3 substances were recently considered illicit drugs, and added to the portuguese legislation on drugs (Decreto-Lei n.º 15/93, de 22 de Janeiro). The validation procedure englobed two extremely important phases: the calibration of the method and the global result uncertainty evaluation. Therefore it was necessary synthetize methylone, and characterize the 3 substances in the study by using different analytical techniques (GC-MS, GC-FID, RMN), and 27 other patterns of synthetic cathinones, and 6 other substances, that could be possible interferers of this procedure, resulting in a total of 450 analysis. In order to facilitate the approach used to estimate the global result uncertainty, three spreadsheets based on the Kragten method where implemented. Lastly, the metrological compatibility was verified and the methodology was applied to 4 real samples seized from a SmartShop. The results showed that the procedure is very simple to apply, fast, effective and low cost, producing results with a low degree of uncertainty, allowing the quantification of this 3 synthetic cathinones in seized material, when it doesn’t exist interferers, showing that the methodology is ready for application in routine LPC-PJ work. It should also be noted that in this work it were identified abuse substances in seized material in Portugal to solve judiciary cases. Thus, 57 samples were analysed in different matrices (powders, herbal matrices, tablets, liquid solutions, microselos and stickers, food residues, animals, wine, sugar clumps) by using different analytical methods (colorimetric tests, TLC, CC, GC-MS, GC-FID, NMR, MS and FTIR), that allowed the identification of 26 psychoactive substances, showing that the complementarity of many techniques is crucial for an unambiguous identification and correct substances monitoring.Gaspar, Helena Margarida Guerrreiro Galla, 1970-Caldeira, Maria João Nunes VilelaRepositório da Universidade de LisboaSequeira, Margarida Maria Maniés2018-11-23T11:48:35Z201820182018-01-01T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10451/35435TID:202193900porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)instname:Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãoinstacron:RCAAP2023-11-08T16:31:25Zoai:repositorio.ul.pt:10451/35435Portal AgregadorONGhttps://www.rcaap.pt/oai/openaireopendoar:71602024-03-19T21:49:54.456714Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos) - Agência para a Sociedade do Conhecimento (UMIC) - FCT - Sociedade da Informaçãofalse
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