Implementação da espetroscopia NIR para o controlo da ureia em solução

• Autor(a) principal: Pinto, Mara Teresa Tabaçó
• Data de Publicação: 2019
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Científico de Acesso Aberto de Portugal (Repositórios Cientìficos)
• Texto Completo: http://hdl.handle.net/10773/30143
• topic: Ureia; Densidade; AdBlue; NIR; Análise Multivariada; PLS

A ureia é um componente bastante utilizado na fabricação de produtos para venda na Bresfor, de entre os quais se destacaram as soluções de ureia e o AdBlue. Este trabalho teve como objetivo efetuar testes de calibração e validação de forma a verificar se seria possível a implementação da espetroscopia de infravermelho próximo (NIR) para o controlo da concentração da ureia presente nos produtos da empresa e da densidade dos mesmos. A espetroscopia NIR apresenta diversas vantagens como a rapidez de análise, não haver necessidade de preparação da amostra e não ser uma técnica destrutiva. Após a análise em laboratório das amostras por métodos convencionais e a obtenção dos espetros NIR correspondentes, foram aplicadas técnicas quimiométricas para extrair informação relevante dos espetros, uma vez que estes são de difícil interpretação por apresentarem combinações e bandas harmónicas das bandas de absorção fundamentais no infravermelho. Foram desenvolvidos para o teor de ureia modelos de calibração para ambos os produtos, utilizando o método PLS. Obtiveram-se coeficientes de correlação e desvios de previsão residual (RPD) elevados, tendo-se obtido os valores de 99,99 e 93,4, respetivamente, para as soluções de ureia, e os valores de 99,95 e 45,5, respetivamente, para o AdBlue. Na validação destes modelos de calibração obtiveram-se baixos erros de previsão (RMSECV), e valores elevados de RPD, 0,291 e 80,3, respetivamente, para as soluções de ureia, e 0,238 e 25,4 para o Adblue. Os mesmos espetros de NIR foram utilizados em conjunto com os valores da densidade para estabelecer o modelo de calibração. Os valores obtidos para o coeficiente de correlação e RPD foram de 99,91 e 32,5, respetivamente, para a densidade das soluções de ureia e de 99,57 e 15,3 para a densidade do AdBlue, sendo este último valor de correlação 99,57 não tão bom como os anteriores, apesar de se ter obtido na validação um RMSECV baixo (0,000642), com um RPD elevado (14,1). Para a densidade das soluções de ureia o erro na validação (RMSECV) foi bastante baixo (0,00117) e o valor de RPD foi elevado (28,3). Estes resultados permitem concluir que a espetroscopia NIR associada a técnicas de análise multivariada é uma técnica capaz de quantificar vários parâmetros de interesse, a partir de um único espetro NIR, o que possibilitará melhorar o controlo de qualidade da empresa, uma vez que permite a obtenção mais rápida dos resultados, substituindo a análise individual por várias técnicas. A técnica pode ainda vir a ser implementada on-line.