Aplicação de um sensor eletroquímico impresso e modificado com um solvente eutético para detecção de 17Β-estradiol e progesterona

• Autor(a) principal: Neves, Camila Garcia
• Data de Publicação: 2021
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UFGD
• Texto Completo: http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/4780
• topic: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA; Eletrodo de papel; Carbono; Solvente eutético; Paper-based electrode; Carbon; Eutectic solvent

Os sensores eletroquímicos vêm sendo utilizados para controle das dosagens de contaminantes emergentes, principalmente de compostos endócrinos, dentre estes o 17βestradiol (E2) e Progesterona (P4). Desta forma, o presente trabalho propõe o desenvolvimento de um eletrodo impresso de papel (EIP) a base de grafite e dopado com uma mistura de carbono Printex 6L (EIP-CP6L) e solvente eutético (SE) (EIP-CP6LSE), usado para determinação e quantificação de E2 e P4 em amostras de água mineral, urina sintética e saliva artificial. A caracterização física dos eletrodos foi avaliada por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) e Microscopia Óptica (MO). A caracterização eletroquímica dos eletrodos foi realizada aplicando as técnicas de Voltametria Cíclica (VC) e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE). As medidas eletroquímicas foram realizadas em um sistema composto por uma célula de compartimento único (100 mL), contendo um eletrodo de referência (Ag/AgCl/KClsat.), fio de Pt como contra eletrodo e EIP como eletrodo de trabalho. Estudos da variação das camadas de tinta de grafite, variação da proporção da tinta de grafite, bem como a repetibilidade e reprodutibilidade cíclica dos eletrodos foram realizados por VC em eletrólito suporte de cloreto de potássio (KCl) 0,5 mol L-1 com par redox Fe(CN)6 3-/4- 1 mmol L -1 . A partir destes estudos, averiguou-se que a aderência de 2 camadas de tinta de grafite na proporção da tinta composta por grafite:verniz 50%/50% (m/v) tiveram melhores respostas eletroquímicas a partir dos valores calculados pelos critérios de reversibilidade, corroborando com os resultados de reprodutibilidade e repetibilidade dos eletrodos. Também foi avaliada a estabilidade eletroquímica do EIP pela técnica de cronoamperometria, em KCl 0,5 mol L-1 contendo 1 mmol L-1 Fe(CN)6 3-/4- , o qual apresentou oscilações de ~2,0% durante o período de 8h. Posteriormente, a eletroatividade de E2 e P4 foram avaliadas por meio da voltametria de pulso diferencial (VPD) em tampão fosfato (PBS) 0,1 mol L-1 nos pH 7,0 e 4,0, respectivamente. Com estes estudos, observou-se sinais oxidativos de E2 e P4 próximos a +0,98 V e +0,54 V, respectivamente. As faixas lineares de concentrações estudadas de E2 foram 0,00732 – 0,417 μmol L-1 (LD= 0,177 μmol L-1 ) para EIP não dopado e 0,00090 – 0,21 μmol L-1 (LD= 0,0065 μmol L-1 ) para o EIP-CP6LSE. Para o estudo de detecção da P4 as faixas lineares das concentrações foram de 0,0090 – 0,812 μmol L-1 (LD= 0,00582 μmol L-1 ) e 0,00080 – 0,050 μmol L-1 (LD= 0,00075 μmol L-1 ) para o EIP não dopado e EIP-CP6LSE, respectivamente. O uso do SE + carbono Printex 6L como dopante do EIP, permitiu fortes interações intramoleculares com as moléculas dos analitos, aumentando a intensidade das respostas de corrente, tornando o sensor com maior sensibilidade, seletividade e reprodutibilidade. Os estudos de recuperação de E2 e P4 foram realizados no EIP-CP6LSE em amostras de água mineral, urina sintética e saliva artificial, obtendo-se recuperações entre 92,15% - 110,01%. Pelo estudo de validação do método (espectroscopia UV-Vis), as concentrações de E2 e P4 estudadas (10 e 60 μmol L-1 ) demonstraram resultados de recuperação entre + 99,16% (+ 1,4%) e + 100,16% (+ 1,9%).