Desenvolvimento e validação instrumental e metodológico para determinação de formol em leite empregando UV-VIS, HPLC e imagens digitais por scanner

• Autor(a) principal: Watanabe, Lycio Shinji
• Data de Publicação: 2024
• Tipo de documento: Dissertação
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da UEL
• Texto Completo: https://repositorio.uel.br/handle/123456789/12593
• topic: Química analítica; Leite; Adulteração e inspeção; Leite; Controle de qualidade; Analytical chemistry; Adulteration and analysis; Quality control; Formaldehyde; Spectrophotometry; Milk

Resumo: A autenticidade do leite bovino tornou-se um problema corriqueiro Em 213, o Ministério Público do Rio Grande do Sul e a ANVISA denunciaram marcas famosas de leites comerciais, por fraudes, envolvendo ureia agrícola e formol A ureia agrícola foi usada como reconstituinte de densidade proteico para mascarar a água, adicionada para aumentar o volume do produto O formol, por sua vez, teria sido encontrado incidentalmente como resíduo dessa ureia No entanto, a adição direta e proposital de formol constitui uma prática comum, visando mascarar ou controlar a proliferação bacteriana, proveniente da falta de higiene e/ou refrigeração, que confere o mau cheiro e a cor amarelada ao leite Considerando sua importância nutricional, seu valor econômico e sua perecividade, métodos rápidos e confiáveis são necessários para monitorar a qualidade do leite e detectar fraudes, especialmente as que comprometem à segurança alimentar, como a de formol - agente mutagênico, carcinogênico, tumorogênico e teratogênico Desta forma, este trabalho teve como objetivo desenvolver um sistema instrumental simples e um método rápido quantitativo para determinação de formol em leite O sistema denominado AID-scanner utiliza a análise por imagem digital capturada de microplaca, por um scanner de mesa convencional empregado como detector, após derizatização imediata do leite com o cromógeno floroglucina A quantificação baseia-se em regressões uni ou multivariadas, á partir do modelo de cores primárias RGB, geradas pelo software “lab-made” QuantColor Ressalta-se que os teores de formol são mensurados rapidamente pelo sistema proposto, por não exigir pré-tratamento da amostra e por sua capacidade de detecção simultânea de até 68 amostras com 4 curvas analíticas A reação de derivatização mostrou-se seletiva para o formol em meio básico, após sua concentração ter sido estudada cineticamente em função do teor de gordura do leite O sistema instrumental criado em conjunto com o método proposto foi validado para o leite bovino cru “in natura” e industrializado (UHT e pasteurizado, dos tipos integral e desnatado), cumprindo os requisitos da RDC 899/23 da ANVISA O desempenho do sistema AID-scanner foi comparado à métodos oficias - espectrofotométrico UV-Vis (legislado no Brasil IN 68/26 e internacional NIOSH-35/23) e cromatrográfico (HPLC-PDA, NIOSH-216, 23) Entretanto, pelo fato da prova determinada pela IN 68/26 ser apenas qualitativa e demandar demasiado tempo no preparo por destilação (~2 h); e ainda, pela detecção de formol nos métodos NIOSH 35 e 216 ser aplicada a diferentes matrizes que não o leite, recomendando derivatizantes diversos, foram necessários desenvolvimentos e validações prévios nos 2 métodos oficiais, exigindo modificações especialmente no preparo da amostra, para torná-los métodos de referência precisos e aplicáveis O AID-scanner foi avaliado como adequado por ser preciso (DPRmáx=5,22%); apresentar linearidade considerando-se sua complexidade pelas regressões múltiplas para o leite desnatado (UHT e pasteurizado) superiores a ,99 e, para o leite integral (UHT e pasteurizado) > ,96; exato com as respectivas recuperações de 98,7% e 97,6%; e seu limite de quantificação de ,63 mg L-1, suficientemente sensível para os níveis descritos na literatura como utilizados pelos fraudadores para adulteração Desta forma, o AID-scanner mostrou ser uma ferramenta analítica versátil e ágil, aplicável para quantificação de formol no controle de qualidade do processo nos 5 tipos de leite mais consumidos, levando-se em conta que os resultados foram compatíveis e equivalentes aos dos métodos oficiais UV-Vis e HPLC-PDA