Preparação de biomateriais cerâmicos para aplicações biomédicas com desenvolvimento de uma metodologia de caracterização.

Detalhes bibliográficos
Autor(a) principal: FARIAS, Klaidson Antonio Sousa.
Data de Publicação: 2019
Tipo de documento: Tese
Idioma: por
Título da fonte: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG
Texto Completo: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/35777
Resumo: A perda de tecido ósseo é um problema grave que requer um olhar diferenciado tanto na medicina humana quanto na veterinária e, por isso os fosfatos de cálcio têm sido utilizados como biomateriais cerâmicos para aplicações como enxerto ou implante ósseo. Neste contexto, vários fosfatos de cálcio são objeto de estudo por apresentarem os principais constituintes minerais dos ossos. A síntese dos biomateriais cerâmicos promove a formação de diferentes fases cristalinas, as quais são necessárias para suas aplicações biomédicas. Entretanto, a norma de validação dos biomateriais cerâmicos ISO 13779-3 2008 para a quantificação de fases cristalinas realiza o cálculo com apenas um determinado plano cristalográfico de cada fase cristalina, o que limita o resultado. Diante deste pressuposto, esse trabalho teve como objetivo obter três tipos de fosfato de cálcio (Hidroxiapatita - HAp; Fosfato tricálcico - ȕTCP e Fosfato tricálcico - αTCP), após, utiliza o refinamento por Rietveld para obter informação mais precisa do material, construindo as suas curvas padrão. Os fosfatos de cálcio foram obtidos por precipitação (HAp e ȕTCP) e por combustão (αTCP), em seguida foram caracterizados por Fluorescência de Raios X (FRX), Espectroscopia de Infravermelho (FTIR), Microscopia eletrônica de Varredura (MEV) e Difração de Raios X (DRX), e posteriormente aplica o refinamento por Rietveld. Nos resultados por FRX foram encontrados e quantificados os elementos químicos (Ca e P) como principais, no FTIR identificou-se a presença de grupos funcionais correspondentes aos respectivos fosfatos de cálcio, na MEV foi possível observar partículas aglomeradas, com tamanhos inferiores a 10ȝm, no DRX identificou-se as fases cristalinas de cada fosfato e, com a utilização do refinamento por Rietveld quantificou-se as fases cristalinas, determinando também a fase amorfa do material que não difrata, consequentemente, quando comparado com a norma identificou-se um resultado mais preciso das fases cristalinas presente no material. Posteriormente foi realizado um estudo sobre a influência da temperatura para o fosfato de cálcio (ȕTCP) por precipitação, nas temperaturas de λ00°C e λ50°C, e foi encontrada uma fase binária (HAp / ȕTCP)ν com a elevação da temperatura de 1000°C até 1200°C, identificou-se uma única fase (ȕTCP). As curvas de calibração obtidas permitem a quantificação das fases (Hap / ȕTCP e HAp / αTCP), entretanto, na síntese por combustão para obtenção do αTCP, percebeu-se uma dificuldade na elaboração da curva padrão (HAp / αTCP) devido ao tamanho de partículas, preparação da amostra, orientação preferencial e presença de material amorfo na amostra. Conclui-se que foi possível sintetizar os fosfatos de cálcio, e que a aplicação do refinamento por Rietveld demonstrou ser um método viável, o qual se constitui em uma forma mais simples e confiável para a quantificação das fases cristalinas, para que, em seguida, esse biomaterial possa ser aplicado na área biomédica.
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spelling Preparação de biomateriais cerâmicos para aplicações biomédicas com desenvolvimento de uma metodologia de caracterização.Preparation of ceramic biomaterials for biomedical applications with development of a characterization methodology.Preparación de biomateriales cerámicos para aplicaciones biomédicas con desarrollo de una metodología de caracterización.BiomateriaisSíntesesFosfato de CálcioRegeneração ósseaBiomaterialsSynthesesCalcium phosphateBone regenerationBiomaterialesSíntesisRegeneración óseaEngenharia de MateriaisA perda de tecido ósseo é um problema grave que requer um olhar diferenciado tanto na medicina humana quanto na veterinária e, por isso os fosfatos de cálcio têm sido utilizados como biomateriais cerâmicos para aplicações como enxerto ou implante ósseo. Neste contexto, vários fosfatos de cálcio são objeto de estudo por apresentarem os principais constituintes minerais dos ossos. A síntese dos biomateriais cerâmicos promove a formação de diferentes fases cristalinas, as quais são necessárias para suas aplicações biomédicas. Entretanto, a norma de validação dos biomateriais cerâmicos ISO 13779-3 2008 para a quantificação de fases cristalinas realiza o cálculo com apenas um determinado plano cristalográfico de cada fase cristalina, o que limita o resultado. Diante deste pressuposto, esse trabalho teve como objetivo obter três tipos de fosfato de cálcio (Hidroxiapatita - HAp; Fosfato tricálcico - ȕTCP e Fosfato tricálcico - αTCP), após, utiliza o refinamento por Rietveld para obter informação mais precisa do material, construindo as suas curvas padrão. Os fosfatos de cálcio foram obtidos por precipitação (HAp e ȕTCP) e por combustão (αTCP), em seguida foram caracterizados por Fluorescência de Raios X (FRX), Espectroscopia de Infravermelho (FTIR), Microscopia eletrônica de Varredura (MEV) e Difração de Raios X (DRX), e posteriormente aplica o refinamento por Rietveld. Nos resultados por FRX foram encontrados e quantificados os elementos químicos (Ca e P) como principais, no FTIR identificou-se a presença de grupos funcionais correspondentes aos respectivos fosfatos de cálcio, na MEV foi possível observar partículas aglomeradas, com tamanhos inferiores a 10ȝm, no DRX identificou-se as fases cristalinas de cada fosfato e, com a utilização do refinamento por Rietveld quantificou-se as fases cristalinas, determinando também a fase amorfa do material que não difrata, consequentemente, quando comparado com a norma identificou-se um resultado mais preciso das fases cristalinas presente no material. Posteriormente foi realizado um estudo sobre a influência da temperatura para o fosfato de cálcio (ȕTCP) por precipitação, nas temperaturas de λ00°C e λ50°C, e foi encontrada uma fase binária (HAp / ȕTCP)ν com a elevação da temperatura de 1000°C até 1200°C, identificou-se uma única fase (ȕTCP). As curvas de calibração obtidas permitem a quantificação das fases (Hap / ȕTCP e HAp / αTCP), entretanto, na síntese por combustão para obtenção do αTCP, percebeu-se uma dificuldade na elaboração da curva padrão (HAp / αTCP) devido ao tamanho de partículas, preparação da amostra, orientação preferencial e presença de material amorfo na amostra. Conclui-se que foi possível sintetizar os fosfatos de cálcio, e que a aplicação do refinamento por Rietveld demonstrou ser um método viável, o qual se constitui em uma forma mais simples e confiável para a quantificação das fases cristalinas, para que, em seguida, esse biomaterial possa ser aplicado na área biomédica.The loss of bone tissue is a serious problem that requires a different look both in human and veterinary medicine and, therefore calcium phosphates have been used as ceramic biomaterials for applications such as graft or bone implant. In this context, several calcium phosphates are studied because they present the main mineral constituents of bones. The synthesis of the ceramic biomaterials promotes the formation of different crystalline phases, which are necessary for their biomedical applications. However, the validation standard of the ceramic biomaterials ISO 13779- 3 2008 for the quantification of crystalline phases performs the calculation with only a certain crystallographic plane of each crystalline phase, which limits the result. The objective of this work was to obtain three types of calcium phosphate (Hydroxyapatite - HAp; tricalcium phosphate - ȕTCP and tricalcium phosphate - αTCP), after, uses refinement by Rietveld to obtain more accurate information of the material, constructing their standard curves. Calcium phosphates were obtained by precipitation (HAp and ȕTCP) and by combustion (αTCP), X-ray Fluorescence (FRX), Infrared Spectroscopy (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM) and X-Ray Diffraction (XRD), and then apply refinement by Rietveld. In the results by FRX were found and quantified the chemical elements (Ca and P) as main, in the FTIR was identified the presence of functional groups corresponding to the respective calcium phosphates, in the SEM it was possible to observe agglomerated particles with sizes smaller than 10ȝm, in XRD the crystalline phases of each phosphate were identified and, with the use of the refinement by Rietveld, the crystalline phases were quantified, determining also the amorphous phase of the material that does not diffract, consequently, when compared with the norm a more precise result of the crystalline phases present in the material was identified. Afterwards a study on the influence of the temperature for the calcium phosphate (ȕTCP) by precipitation, at the temperatures of λ00 ° C and λ50 ° C was carried out, and a binary phase (HAp / ȕTCP) was foundν with the elevation of the temperature from 1000 ° C to 1200 ° C, a single phase (ȕTCP) was identified. The calibration curves allow quantification of the phases (Hap / ȕTCP and HAp / αTCP), however, in the combustion synthesis to obtain αTCP, (HAp / αTCP) due to particle size, sample preparation, preferential orientation and the presence of amorphous material in the sample were observed. It was concluded that it was possible to synthesize the calcium phosphates, and that the application of the refinement by Rietveld proved to be a viable method, which is constituted in a simpler and more reliable way for the quantification of crystalline phases, so that this biomaterial can then be applied in the biomedical area.La pérdida de tejido óseo es un problema grave que requiere un abordaje diferente tanto en medicina humana y veterinaria y, por lo tanto, los fosfatos de calcio se han Se utilizan como biomateriales cerámicos para aplicaciones como injertos o implantación. hueso. En este contexto, varios fosfatos de calcio son objeto de estudio por Presentan los principales constituyentes minerales de los huesos. La síntesis de Los biomateriales cerámicos promueven la formación de diferentes fases cristalinas, que son necesarios para sus aplicaciones biomédicas. Sin embargo, el estándar de validación de biomateriales cerámicos ISO 13779-3 2008 para cuantificación de fases planos cristalinos realiza el cálculo con solo un cierto plano cristalográfico de cada fase cristalina, lo que limita el resultado. Teniendo en cuenta este supuesto, este trabajo tuvo con el objetivo de obtener tres tipos de fosfato cálcico (Hidroxiapatita - HAp; Fosfato fosfato tricálcico - ȕTCP y fosfato tricálcico - αTCP), luego utiliza el refinamiento de Rietveld para obtener información más precisa sobre el material, construyendo sus curvas estándar. Los fosfatos de calcio se obtuvieron por precipitación (HAp y ȕTCP) y por combustión. (αTCP), luego se caracterizaron por fluorescencia de rayos X (XRF), Espectroscopía infrarroja (FTIR), microscopía electrónica de barrido (SEM) y difracción de rayos X (DRX), y posteriormente aplica el refinamiento de Rietveld. A nosotros Se encontraron resultados por XRF y los elementos químicos (Ca y P) como principales, en el FTIR se identificó la presencia de grupos funcionales correspondientes a los respectivos fosfatos de calcio, en SEM se pudo observar partículas aglomeradas, con tamaños inferiores a 10μm, en el DRX el fases cristalinas de cada fosfato y, utilizando el refinamiento de Rietveld Se cuantificaron las fases cristalinas, determinando también la fase amorfa del material. que no difracta, en consecuencia, al compararlo con la norma, se identificó un resultado más preciso de las fases cristalinas presentes en el material. Posteriormente se llevó a cabo un estudio sobre la influencia de la temperatura sobre el fosfato de calcio (ȕTCP) por precipitación, a temperaturas de λ00°C y λ50°C, y una fase binaria (HAp / ȕTCP)ν con temperatura creciente de 1000°C a 1200°C, Se identificó una sola fase (ȕTCP). Las curvas de calibración obtenidas permiten cuantificación de las fases (Hap/ȕTCP y HAp/αTCP), sin embargo, en la síntesis por combustión para obtener αTCP, se notó una dificultad en la preparación del curva estándar (HAp/αTCP) debido al tamaño de partícula, preparación de la muestra, orientación preferida y presencia de material amorfo en la muestra. Se concluye que fue posible sintetizar fosfatos de calcio, y que la aplicación del refinamiento por Rietveld demostrado ser un método viable, que constituye una forma más sencilla y fiable para la cuantificación de fases cristalinas, por lo que este El biomaterial se puede aplicar en el área biomédica.Universidade Federal de Campina GrandeBrasilCentro de Ciências e Tecnologia - CCTPÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAISUFCGFOOK, Marcus Vinicius Lia.FOOK, M. V. L.Fook, Marcus Vinícius Lia.FOOK, MARCUS V. L.http://lattes.cnpq.br/4149843752530120NAVARRO, Romulo Feitosa.NAVARRO, R. F.http://lattes.cnpq.br/2866846531266735NEVES, Gelmires de Araújo.NEVES, G. A.Neves, G. A.G. A. Neves.http://lattes.cnpq.br/3167458244674160WELLEN, Renate Maria Ramos.WELLEN, R. M. R.;;WELLEN, RENATE M.R.http://lattes.cnpq.br/5406259642631461FARIAS, Klaidson Antonio Sousa.2019-02-282024-05-24T11:56:27Z2024-05-242024-05-24T11:56:27Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesishttp://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/35777FARIAS, Klaidson Antonio Sousa. Preparação de biomateriais cerâmicos para aplicações biomédicas com desenvolvimento de uma metodologia de caracterização. 2019. 108 fl. Tese (Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais) – Programa de Pós- Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Centro de Ciências e Tecnologia, Universidade Federal de Campina Grande - Paraíba - Brasil, 2019. Disponível em: http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/35777porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCGinstname:Universidade Federal de Campina Grande (UFCG)instacron:UFCG2024-05-24T11:57:23Zoai:localhost:riufcg/35777Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://bdtd.ufcg.edu.br/PUBhttp://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/oai/requestbdtd@setor.ufcg.edu.br || bdtd@setor.ufcg.edu.bropendoar:48512024-05-24T11:57:23Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFCG - Universidade Federal de Campina Grande (UFCG)false
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