Caracterização Termodinâmica e Estrutural de Sistemas Supramoleculares Envolvendo Pentoxifilina e Ciclodextrinas.
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Data de Publicação: | 2016 |
Tipo de documento: | Dissertação |
Idioma: | por |
Título da fonte: | Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI) |
Texto Completo: | https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/handle/123456789/526 |
Resumo: | A Pentoxifilina é um medicamento há muito tempo utilizado no tratamento de doenças cardiovasculares, especificamente a aterosclerose. Ciclodextrinas são compostos constituídos por monômeros de glicose e possuem conformação cíclica, podendo abrigar moléculas em sua cavidade interna hidrofóbica, modificando as suas características físico-químicas. Até o presente momento, segundo nossa pesquisa e conhecimento, não há registros na literatura de estudos sobre a inclusão da Pentoxifilina em ciclodextrinas. O presente trabalho avaliou a interação no estado sólido e em solução entre ciclodextrinas (α e β-CD) e a molécula Pentoxifilina, caracterizando os sistemas de forma estrutural e termodinâmica. Para isso foram utilizadas as técnicas espectroscópicas de RMN, FT-IR e UV-Vis, além da análise termodinâmica por ITC, permitindo inferir sobre a topologia, a estequiometria e os parâmetros termodinâmicos dos sistemas. Os resultados obtidos pelo RMN e FT-IR indicam a existência, em solução, de duas formas de complexo entre a β-CD e a Pentoxifilina, uma envolvendo a parte alifática desta molécula e outra a estrutura dos anéis. Os sinais de correlação no ROESY referentes aos hidrogênios das estruturas cíclicas, ou próximos a estas, foram mais evidentes, pelo que são fortes indícios de que a inclusão nos anéis seja a mais estável. Corrobora com isso os resultados do ITC: a 25 ºC a estequiometria encontrada foi de 1:1, a 15 °C foi verificado 2:1 (β-CD:Pentoxi), de modo que uma temperatura menor possibilita as interações mais fracas na cadeia alifática devido a diminuição da energia cinética das moléculas. O ITC também mostrou que esse sistema é regido pela entropia e que o processo de inclusão ocorre de forma espontânea, mesmo possuindo uma constante de associação baixa. As titulações no UV-Vis, realizadas em temperatura ambiente e expressas graficamente, geraram uma inflexão próxima da estequiometria 1:1 e no RMN de hidrogênio houve consideráveis variações nos deslocamentos químicos dos hidrogênios dos anéis e nos localizados na parte média da cadeia alifática quando comparados antes e depois da inclusão. Houve deslocamentos na absorção na região do infravermelho dos principais bandas da β-CD e Pentoxifilina quando estas foram avaliadas na forma livre e no composto de inclusão obtido por liofilização, indicando que o procedimento foi eficaz e que existem interferências nas duas moléculas e nas duas extremidades da Pentoxifilina. No sistema β-CD/Pentoxi, os estudos com titulação no FT-IR não mostraram grandes interferências nas absorções das duas moléculas pela variação da razão molar. No ITC foi verificada uma menor constante de associação quando comparado ao sistema β-CD/Pentoxi e, mesmo com uma liberação de calor mais expressiva, a formação do complexo não é favorecida por fatores entrópicos. Também foi obtida uma estequiometria 1:1. |
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2016-06-282016-08-24T17:51:48Z2016-08-24T17:51:48ZMORAIS, Charles Augusto Santos. Caracterização Termodinâmica e Estrutural de Sistemas Supramoleculares Envolvendo Pentoxifilina e Ciclodextrinas. 2016. 93 f. Dissertação (Mestrado em Multicêntrico em Química de Minas Gerais) – Universidade Federal de Itajubá, Itajubá, 2016.https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/handle/123456789/526A Pentoxifilina é um medicamento há muito tempo utilizado no tratamento de doenças cardiovasculares, especificamente a aterosclerose. Ciclodextrinas são compostos constituídos por monômeros de glicose e possuem conformação cíclica, podendo abrigar moléculas em sua cavidade interna hidrofóbica, modificando as suas características físico-químicas. Até o presente momento, segundo nossa pesquisa e conhecimento, não há registros na literatura de estudos sobre a inclusão da Pentoxifilina em ciclodextrinas. O presente trabalho avaliou a interação no estado sólido e em solução entre ciclodextrinas (α e β-CD) e a molécula Pentoxifilina, caracterizando os sistemas de forma estrutural e termodinâmica. Para isso foram utilizadas as técnicas espectroscópicas de RMN, FT-IR e UV-Vis, além da análise termodinâmica por ITC, permitindo inferir sobre a topologia, a estequiometria e os parâmetros termodinâmicos dos sistemas. Os resultados obtidos pelo RMN e FT-IR indicam a existência, em solução, de duas formas de complexo entre a β-CD e a Pentoxifilina, uma envolvendo a parte alifática desta molécula e outra a estrutura dos anéis. Os sinais de correlação no ROESY referentes aos hidrogênios das estruturas cíclicas, ou próximos a estas, foram mais evidentes, pelo que são fortes indícios de que a inclusão nos anéis seja a mais estável. Corrobora com isso os resultados do ITC: a 25 ºC a estequiometria encontrada foi de 1:1, a 15 °C foi verificado 2:1 (β-CD:Pentoxi), de modo que uma temperatura menor possibilita as interações mais fracas na cadeia alifática devido a diminuição da energia cinética das moléculas. O ITC também mostrou que esse sistema é regido pela entropia e que o processo de inclusão ocorre de forma espontânea, mesmo possuindo uma constante de associação baixa. As titulações no UV-Vis, realizadas em temperatura ambiente e expressas graficamente, geraram uma inflexão próxima da estequiometria 1:1 e no RMN de hidrogênio houve consideráveis variações nos deslocamentos químicos dos hidrogênios dos anéis e nos localizados na parte média da cadeia alifática quando comparados antes e depois da inclusão. Houve deslocamentos na absorção na região do infravermelho dos principais bandas da β-CD e Pentoxifilina quando estas foram avaliadas na forma livre e no composto de inclusão obtido por liofilização, indicando que o procedimento foi eficaz e que existem interferências nas duas moléculas e nas duas extremidades da Pentoxifilina. No sistema β-CD/Pentoxi, os estudos com titulação no FT-IR não mostraram grandes interferências nas absorções das duas moléculas pela variação da razão molar. No ITC foi verificada uma menor constante de associação quando comparado ao sistema β-CD/Pentoxi e, mesmo com uma liberação de calor mais expressiva, a formação do complexo não é favorecida por fatores entrópicos. Também foi obtida uma estequiometria 1:1.Caracterização Termodinâmica e Estrutural de Sistemas Supramoleculares Envolvendo Pentoxifilina e Ciclodextrinas.info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisItajubáUniversidade Federal de Itajubá93 p.PentoxifilinaAteroscleroseCiclodextrinasTécnicas espectroscópicasAnálise termodinâmicaSOUSA, Frederico Barros deMulticêntrico em Química de Minas GeraisQuímicaMORAIS, Charles Augusto SantosPrograma de Pós-Graduação: Mestrado - Multicêntrico em Química de Minas GeraisIFQ - Instituto de Física e Químicaporreponame:Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI)instname:Universidade Federal de Itajubá (UNIFEI)instacron:UNIFEIinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINALdissertacao_morais_2016.pdfdissertacao_morais_2016.pdfapplication/pdf2354659https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/bitstream/123456789/526/1/dissertacao_morais_2016.pdff359dca4b74e5c2cb11943b6d171f27cMD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/bitstream/123456789/526/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52123456789/5262024-03-04 14:39:37.266oai:repositorio.unifei.edu.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.unifei.edu.br/oai/requestrepositorio@unifei.edu.br || geraldocarlos@unifei.edu.bropendoar:70442024-03-04T17:39:37Repositório Institucional da UNIFEI (RIUNIFEI) - Universidade Federal de Itajubá (UNIFEI)false |
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