Quantificação de fase amorfa em amostras de solo: aplicação do método de Rietveld

• Autor(a) principal: Santos, Juliana Faria Mota dos
• Data de Publicação: 2016
• Tipo de documento: Trabalho de conclusão de curso
• Idioma: por
• Título da fonte: Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF)
• Texto Completo: https://app.uff.br/riuff/handle/1/6038
• topic: Rietveld; Amorfa; Padrão interno; Solo; Cristalografia de raio x; Método de Rietveld; Difração de raio X; Solo; Rietveld; Amorphous; Interior pattern; Soil

O método de Rietveld (MR) é usado no refinamento das estruturas cristalinas dos materiais na forma de pó e na quantificação de fases, a partir das informações de difração de raios X. No que se refere à qualidade dos ajustes, as figuras de mérito (c2, Rwp e RBragg), são utilizados para avaliar a qualidade final do refinamento bem como sua convergência. Nessa pesquisa, estudaram-se os procedimentos utilizados na escolha de um padrão interno para a quantificação de fase amorfa aplicando o método de Rietveld com o intuito de determinar com exatidão os teores das fases cristalinas e amorfas presentes em amostras de solo. O padrão interno deve ser perfeitamente cristalino, não estar entre as fases identificadas na amostra de solo, e não apresentar grande interferência de orientação preferencial. Para a realização do trabalho foram selecionados três minerais candidatos a padrão interno: calcita (CaCO3), halita (NaCl) e anatásio (TiO2). Para a verificação da pureza e cristalinidade dos minerais, as informações geradas na difratometria foram tratadas a partir do programa Match! 2.0® (Phase Identification from Powder Diffraction) utilizando o banco de dados Powder Diffraction File (PDF) produzido pelo International Centre for Diffraction Data (ICDD) para comparar com os difratogramas padrões. A investigação para alcançar o melhor padrão interno passou ainda pela sobreposição do difratograma da amostra de solo com os dos minerais calcita, halita e anatasio e o refinamento da estrutura cristalina aplicando o método de Rietveld para aferir a presença de orientação preferencial nesses minerais. O mineral anatásio (TiO2) foi escolhido para padrão interno, portanto foram preparadas misturas mecânicas com 10% em massa desse padrão para testar a sua eficiência aplicando o método Rietveld. As misturas mecânicas foram preparadas com quartzo e pó de vidro em diferentes proporções. Após os resultados satisfatórios dos refinamentos das misturas mecânicas e a quantificação da fase amorfa com erros inferiores a 7%, o padrão interno foi adicionado a amostra de solo. O perfil de refinamento pelo MR da amostra de solo Sc2A-10Ti apresentou problemas de ajuste em alguns picos. A aplicação do MR obteve-se os índices R’s, c2 igual a 1,936, Rwp igual a 0,0816 e RBragg igual a 0,1385, isto posto, a fase amorfa foi quantificada com um percentual de 26,10%